Thí nghiệm tiến hành với 3 mẫu sau khi nhiệt luyện, phốt phát hóa nóng ở nhiệt độ 96-980C, thời gian 30 phút và 60 phút. Mẫu đối chứng không được phốt phát hóa.
Các mẫu được ký hiệu như sau:
- Mẫu PPH4: không phốt phát hóa + thấm nitơ hai giai đoạn ở 5300C với độ phân hủy 40-45% trong 5h- khuếch tán với độ phân hủy 70-80%, 3h.
- Mẫu PPH5: Phốt phát hóa 60 phút + thấm nitơ hai giai đoạn ở 5300C với độ phân hủy 40-45% trong 5h- khuếch tán với độ phân hủy 70-80%, 3h.
Hình 3.9 là ảnh tổ chức trên hiển vi quang học của các mẫu PPH4 và PPH5. Độ cứng tế vi từ bề mặt lớp thấm vào nền được đưa ra trên bảng 3.9.
Bảng 3.9. Thông số khi thấm hai giai đoạn với T0,τ và độ phân hủy β
Mẫu Thời gian thấm
(h) Lưu lượng khí thấm (l/phút) Hệ số phân hủy % PPH4 5 - 3 0,5 – 0,25 (40-45) – (70-80) PPH5 5 - 3 0,5 – 0,25 (40-45) – (70-80) PPH6 --- --- ---
Bảng 3.10. Độ cứng tế vi (HV) của các mẫu thí nghiệm phốt phát và thấm nitơ hai giai đoạn
a b
Hình 3.9. Lớp thấm nitơ 2 giai đoạn(5-3), X500
Hình 3.10 là đồ thị sự phân bố độ cứng theo chiều sâu bề mặt lớp thấm.
Nhận xét: - Cũng tương tự thấm một giai đoạn. Mẫu không qua phốt phát hoá có chiều sâu lớp thấm nhỏ hơn. Vùng có độ cứng cao giảm nhanh trong 40 μm đầu tiên từ bề mặt. Trong khi đó mẫu qua phốt phát hóa lớp có độ cứng cao dày (đến hơn 70 μm). Như vậy có thể khẳng định vai trò của lớp phốt phát hóa trong việc tăng tốc quá trình thấm, đồng thời không làm giảm độ cứng.
- Trên kính hiển vi quang học, với độ phóng đại 500 lần không quan sát thấy sự có mặt của lớp phốt phát hóa (ở mẫu chỉ phốt phát hóa nhưng không thấm nitơ tiếp theo), cũng không có sự thay đổi độ cứng từ bề mặt mẫu vào bên trong (đồ thị 3.10). Do vậy có thể kết luận rằng lớp phốt phát hóa độc lập không có vai trò trong việc tăng độ cứng lớp bề mặt cho thép SKD11 sau tôi và ram. Chỉ có trong trường hợp thấm nitơ tiếp theo, lớp
này mới có vai trò hoạt hóa quá trình thấm.
Khoảng cách từ bề mặt (μm) 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 160 (Nền) HV PPH4 1201 1109 868 755 654 601 532 541 516 593 HV PPH5 1200 1179 1149 1175 1127 946 773 674 696 585 555 572 HV PPH6 504 530 494 527 572 554 645 549 560 548 635 615
Hình 3.10. Sự phân bố độ cứng theo chiều sâu lớp thấm và lớp phốt phát hoá tính từ bề mặt khi thấm 2 giai đoạn (5h-3h)