Chất che 1: Dùng NaOH trung hồ mẫu đến pH = 6 (nếu mẫu cĩ tính acid), thêm 250mg NaCN dạng tinh thể, thêm đủ dung dịch đệm đảm bảo pH = 10±0,1.
Chất che 2: Hồ tan 5g NaS.9H2O trong 100ml nước cất và bảo quản trong chai kín cĩ nút.
- Chất chỉ thị màu EBT: sử dụng ở dạng bột khơ.
- Dung dịch chuẩn EDTA 0,01M: Hồ tan 3,723g EDTA trong nước cất và định mức thành 1 lít. Dung dịch này cần được chứa trong chai thủy tinh trung tính hay bình nhựa polyethylene.
- Dung dịch chuẩn Calcium (1mg CaCO3/1ml): Cho 1g CaCO3 (hàng tinh khiết) vào erlen 500ml, thêm từ từ dung dịch HCl 1-1 vào erlen cho đến khi tan hồn tồn CaCO3. Thêm 200ml nước cất và đun sơi để đuổi CO2, Làm lạnh, thêm vài giọt chỉ thị methyl đỏ. Dùng NH4OH 3N hoặc HCl (1-1) chỉnh lại lại pH đến khi cĩ màu cam. Định mức dung dịch thành 1 lít với nước cất.
- Dung dịch sodium hydroxide: NaOH 0,1N
c. Tiến hành
- Lấy một thể tích mẫu sao cho lượng EDTA chuẩn độ khơng quá 15ml, hồn thành việc định phân trong vịng 5 phút tính từ thời điểm cho dung dịch đệm. - Pha lỗng 25ml mẫu thành 50ml với nước cất. Thêm vào dung dịch mẫu 1ml tới 2ml dung dịch đệm (thường dùng 1ml) đủ để đạt pH 10 ±0,1. Thêm chất che nếu sự thay đổi màu tại điểm kết thúc chuẩn độ khơng rõ ràng.
- Thêm chất chỉ thị màu. Chuẩn độ từ từ bằng dung dịch EDTA cho đến lúc cĩ màu xanh da trời tại điểm kết thúc.
- Trường hợp mẫu nước cĩ độ cứng thấp: nước sau khi qua trao đổi ion, các loại nước mềm khác và các loại nước thiên nhiên cĩ độ cứng thấp (ít hơn 5mg/l), chọn sử dụng thể tích mẫu lớn (100ml – 1000ml) để định phân và thêm vào một lượng dung dịch đệm, chất che, chất chỉ thị màu theo tỷ lệ tương đương. Tiến hành định phân bằng EDTA tương tự như phần trên.
- Ngồi ra, cần tiến hành chuẩn độ tương tự đối với mẫu thử khơng (nước cất). Thể tích EDTA tham gia phản ứng sẽ là thể tích EDTA dùng định phân cho mẫu nước trừ đi thể tích EDTA dùng định phân cho mẫu thử khơng.
d. Tính tốn V1× CEDTA× 1000 × 100 V1× 1000 V1× CEDTA× 1000 × 100 V1× 1000 Độ cứng tổng mg CaCO3/l = --- = --- Vmẫu Vmẫu Trong đĩ: V1: Thể tích EDTA chuẩn độ (ml)
C EDTA : Nồng độ mol của dung dịch EDTA Vmẫu: Thể tích dung dịch mẫu (ml)
2.3.7. Tổng chất rắn
a. Phương pháp xác định (phương pháp định phân)
Chất rắn cĩ thể phân loại thành: Chất rắn hịa tan, chất rắn khơng hịa tan, chất rắn bay hơi và chất rắn ổn định.
Chất rắn tổng cộng được xác định bằng cách làm bay hơi nước (sấy ở nhiệt độ 100oC –105oC) và cân phần khơ cịn lại. Nếu tiếp tục nung phần chất rắn khơ cịn lại này ở 550 ± 50oC thì phần trọng lượng khơ sau khi nung chính là hàm lượng chất rắn ổn định.
Hàm lượng chất rắn lơ lửng được xác định bằng cách lọc mẫu qua giấy lọc sợi thủy tinh tiêu chuẩn (đã cân xác định trọng lượng ban đầu), sau đĩ làm khơ giấy lọc cĩ cặn đến trọng lượng khơng đổi ở nhiệt độ 103 – 105oC. Độ tăng trọng lượng giấy lọc sau khi sấy chính là tổng chất rắn lơ lửng.
Tổng chất rắn hịa tan = chất rắn tổng cộng – tổng chất rắn lơ lửng Chất rắn ổn định = chất rắn tổng cộng – chất rắn bay hơi b. Hĩa chất – dụng cụ - Bình hút ẩm, cĩ chứa chất hút ẩm chỉ thị màu đối với nồng độ ẩm khác nhau. - Tủ sấy cĩ nhiệt độ từ 103 – 105oC.
- Bộ lọc chân khơng. - Bơm hút chân khơng. - Ống đong. - Giấy lọc thủy tinh. c. Các bước tiến hành Tổng chất rắn lơ lửng • Chuẩn bị giấy lọc sợi thủy tinh
- Làm khơ giấy ở nhiệt độ 103-105oC trong 1 giờ.
- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ). - Cân P3 (mg).
• Phân tích mẫu
- Lọc mẫu cĩ dung dịch xác định (đã được xáo trộn đều) qua giấy lọc đã cân.
- Làm bay hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 - 1050C.
- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ). - Cân P4 (mg). d. Tính tốn (P4 – P3) × 1000 Tổng chất rắn lơ lửng (mg/l) = --- Thể tích mẫu (ml) Trong đĩ: P3: khối lượng giấy lọc (mg)
P4: khối lượng giấy lọc + mẫu sau khi sấy ở 103 – 105oC
2.3.8. Phương pháp xác định chỉ tiêu nhu cầu oxy hĩa sinh hĩa (BOD – Biochemical Oxygen Demand). Biochemical Oxygen Demand).
a. Phương pháp xác định
Thơng số BOD5 là nhu cầu oxy hĩa trong 5 ngày, được xác định bằng cách đo lượng áp suất khác nhau trong hệ thống khép kín (BOD hơ hấp).
Phương pháp xác định BOD là phương pháp oxy hĩa ướt, trong đĩ vi sinh vật sống giữ vai trị oxy hĩa các chất hữu cơ thành CO2 và H2O theo phương trình tổng quát sau:
CnHaObNc + (n + a/4 – b/2 – 3c/4) O2 --- nCO2 + (a/2 – 3c/2) H2 O + c NH3 Từ mức độ chênh lệch của hàm lượng oxy hịa tan trong mẫu trước và sau khi ủ 5 ngày, ta xác định được BOD5 của mẫu nước.
Nhìn chung, phản ứng oxy hĩa trong kiểm nghiệm BOD5 là kết quả của các hoạt động sinh học. Tốc độ phản ứng phụ thuộc vào nhiệt độ và nồng độ chất hữu cơ trong mẫu.
b. Hĩa chất và thiết bị
Thiết bị: