CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát các điều kiện đo phổ GF – AAS của Cd và Pb
3.1.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL)
Đèn catot rỗng (HCL) có nhiệm vụ chỉ phát ra những tia phát xạ nhạy của nguyên tố phân tích. Cường độ làm việc của đèn có liên quan chặt chẽ tới cường độ hấp thụ của vạch. Thông thường, chỉ nên dùng đèn catot rỗng với cường độ nằm trong khoảng 60 – 80 % cường độ cực đại ( Imax) ghi trên vỏ đèn. Không nên đặt đèn ở cường độ cực đại vì ở giá trị đó đèn làm việc không ổn định, độ nhạy cũng như độ lặp lại kém và rất dễ hỏng đèn.
Trong thực nghiệm chúng tôi sử dụng đèn As có Imax = 12mA, Cd có Imax = 10mA, Pb có Imax = 12mA. Tiến hành khảo sát cường độ đèn trong vùng từ 60 – 80% Imax đối với:
Dung dich As 2ppb và 4ppb trong HNO3 2% có nền Mg(NO)3 0,01% Dung dịch Cd 1ppb và 2ppb trong HNO3 2% có nền Mg(NO)3 0,01% Dung dịch Pb2ppb và 4ppb trong HNO3 2% có nền Mg(NO)3 0,01% Kết quả khảo sát được trình bày trong bảng sau:
Bảng 7: Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn của As
I (mA)
Abs- As 7 (60% Imax) 8 (65% Imax) 9 (75% Imax) 10(83% Imax)
2ppb 0,0105 0,0104 0,0104 0,0102
%RSD 2,38 1,65 0,56 0,36
5ppb 0,0227 0,0225 0,0224 0.0221
%RSD 1,09 0,87 0,26 0,43
I (mA)
Abs- Cd 6 (60% Imax) 7 (70% Imax) 8 (80% Imax) 9(90% Imax)
1ppb 0,1701 0,1638 0,1622 0,1553
%RSD 1,23 0,23 0,33 0,21
2ppb 0,3211 0,3215 0.3246 0,2682
%RSD 1,00 0,36 0,48 0,35
Bảng 9: Khảo sát cường độ dòng đèn đối với Pb
I (mA)
Abs- Pb 7 (60% Imax) 8 (65% Imax) 9 (75% Imax) 10(83% Imax)
2ppb 0,0873 0,0873 0,0871 0,0785
%RSD 0,87 0,57 0,24 0,20
4ppb 0,16 0,1651 0,1645 0,1597
%RSD 0,45 0,46 0.21 0,17
Qua kết quả khảo sát ta thấy khi cường độ dòng đèn giảm thì độ hấp thụ của vạch phổ tăng nhưng hệ số biến động tăng hay sai số tăng, vì vậy ta phải chọn được cường độ dòng đèn sao cho cường độ vạch phổ vừa cao vừa ổn định tức sai số nhỏ, do đó chúng tôi chọn cường độ dòng đèn As là 9 mA (75%Imax), Cd là 7mA(70%Imax) và Pb là 9mA (75%Imax).