CHƯƠNG 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.1. Nguyên tắc của phương pháp AAS.
Khi nguyên tử tồn tại tự do ở thể khí và ở trạng thái năng lượng cơ bản, thì nguyên tử không thu hay không phát ra năng lượng. Tức là nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Song nếu nguyên tử đang tồn tại ở trạng thái này mà chúng ta kích thích nó bằng một chùm tia sáng đơn sắc có năng lượng phù hợp, có độ dài sóng trùng với các vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố đó, thì chúng sẽ hấp thụ các tia sáng đó sinh ra một loại phổ của nguyên tử. Phổ này được gọi là phổ hấp thụ của nguyên tử. [9]
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên sự xuất hiện của phổ hấp thụ nguyên tử khi nguyên tử tồn tại ở trạng thái khí tự do và trong mức năng lượng cơ bản.
Phương pháp này có thể phân tích được lượng vết của hầu hết các kim loại và cả những hợp chất hữu cơ hay anion không có phổ hấp thụ nguyên tử. Do đó nó được sử dụng rộng rãi trong các nghành: địa chất, công nghiệp hoá học, hoá dầu, y học, sinh hoá, công nghiệp dược phẩm, nông nghiệp và thực phẩm …
Tác giả Nguyễn Ngọc Sơn[20] đã sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF-AAS để xác định lượng vết chì trong đất hiếm tinh khiết (≥ 99,5%) có so sánh với kỹ thuật ICP-MS và có đưa ra nhận xét: phương pháp GF-AAS có thể xác định tạp chất trong đất hiếm tinh khiết với độ nhạy và độ chính xác cao. Sự sai khác giữa hai phương pháp GF-AAS và ICP-MS là rất nhỏ, dưới 9% đối với Pb.
Giới thiệu về kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa ra đời sau kỹ thuật nguyên tử hóa trong ngọn lửa. Nhưng được phát triển nhanh và hiện nay đang được ứng dụng rất phổ biến vì nó có độ nhạy rất cao ( mức ppb). Do đó có thể phân tích lượng vết kim loại mà không nhất thiết phải làm giàu sơ bộ các nguyên tố phân tích.
Nguyên tắc của phép đo.
Dùng năng lượng nhiệt của dòng điện rất cao (300 – 500 A) để đốt nóng tức khắc cuvet graphite chứa mẫu phân tích để thực hiện nguyên tử hóa mẫu cho phép đo AAS ( hay thuyền Tantan đặt trong cuvet graphite).
Đặc điểm của phép đo.
- Mẫu để trong cuvet graphite hay thuyền Tantan
- Quá trình nguyên tử hóa diễn ra theo 3 giai đoạn chính kế tiếp: Sấy mẫu, tro hóa luyện mẫu, và nguyên tử hóa để đo phổ
- Trong môi trường khí trơ Argon, Nitơ, hay Heli - Nhiệt độ cao cuvet ( 2000- 33000 C).
- Nguyên tử hóa để đo phổ là tức khắc ( ở giai đoạn 3, chỉ xảy ra từ 3- 5 giây)
- Phép đo có độ nhạy cao( 0,1- 10 ng/ml)
- Lượng mẫu nhỏ (10 – 50 µl) cho mỗi phép đo.