Phân tích các chỉ tiêu ô nhiễm nước thải sinh hoạt theo tiêu chuẩn “standard methods for examination of waste and waste water” (WPHA, 1992)
Chỉ tiêu pH
- pH bằng máy đo pH. Đầu tiên rửa điện cực bằng nước cất, lau khô, cho mẫu vào để đo.
- Đọc kết quả trên máy khi tín hiệu ổn định sau 30 giây.
Chỉ tiêu COD
COD xác định theo phương pháp bicromat trong môi trường acid sunfuric với xúc tác là bạc sunfat.Ta dùng phương pháp đun hoàn lưu kín với mẫu COD >50mgO2/L.
Đầu tiên rửa sạch ống nghiêm có nút vặn với H2SO4 20% trước khi sử dụng. Chọn thể tích mẫu như sau: 5ml mẫu, 3ml K2Cr2O7 0.016M và 7ml acid reagent.
Đậy nút vặn, lắc kỹ bằng máy votex (chú ý phản ứng sinh nhiệt).
Đặt ống nghiệm vào giá inox, cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 1500C trong 2giờ. Sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng.
Đổ dung dịch vào bình tam giác 100ml, thêm 1- 2 giọt ferroin và định phân bằng FAS 0.1M. Ngừng lại khi mẫu chuyển từ màu xanh lá cây sang màu nâu đỏ.
Làm hai mẫu trắng với nước cất (mẫu O và B).
Tính toán kết quả
M(FAS) = VK2Cr2O7/ VFAS dùng chuẩn độ*0.1
COD (mgO2/L) = v 8000 * M * B) - (A
Với AVFAS dùng định phân mẫu trắng B (mL) BVFAS dùng định phân mẫu (mL)
M nồng độ mole của FAS v thể tích mẫu (mL)
Chỉ tiêu BOD5
Chuẩn bị nước pha loãng bằng cách thêm 1ml các dung dịch đệm photphat, MgSO4, CaCl2, FeCl3 cho mỗi l nước cất bão hòa O2 và sục khí hơn 2giờ.
Chiết nước pha loãng vào 2 chai, pha loãng theo tỉ lệ thích hợp. Một chai đậy kín để ủ 5 ngày (DO5) và 1 chai định phân tức thì (DO0). Chai ủ trong 200C đậy kĩ, niêm bằng 1 lớp mỏng trên chỗ loe của miệng chai.
Định phân lượng O2 hòa tan.
Cho lần lượt 2ml MnSO4 và 2ml iodide- azide kiềm.
Đậy nút chai và đảo ngược lên xuống trong vài phút.
Để yên cho kết tủa lắng hoàn toàn, cẩn thận mở nút chai, thêm 2ml H2SO4 đậm đặc.
Đậy nút, rửa chai dưới vòi, đảo ngược chai, làm tan kết tủa hoàn toàn.
Rót bỏ 97ml dung dịch, định phân mẫu còn lại bằng dung dịch Na2S2O3 0.025M. Cho đến khi có màu vàng rơm nhạt. Thêm vài giọt chỉ thị hồ tinh bột, tiếp tục định phân cho đến khi mất màu xanh
Làm tương tự với chai ủ 5 ngày
Tính toán kết quả
BOD5 (mgO2/L) = (DO0- DO5)*f
Với DOo: là hàm lượng oxy hòa tan đo ở ngày đầu tiên DO5: là hàm lượng oxy hòa tan đo ở ngày thứ 5 f: là hệ số pha loãng mẫu
Chỉ tiêu Nitơ hữu cơ
Xác định bằng phương pháp Kjehdahn.
Chọn thể tích mẫu thích hợp- 100ml mẫu ứng với hàm lượng nitơ hữu cơ là 20mg/L.
Công phá mẫu: phần còn lại trong bình để nguội, thêm 25ml dung dịch phá mẫu. Đun sôi mạnh đến khi có khói trắng xuất hiện, dung dịch có màu xanh nhạt, trong. Để nguội thêm 1 ít nước cất, lắc nhẹ để hòa tan hoàn toàn dung dịch công phá
Chuyển qua bình chưng cất
Chuẩn bị dung dịch thuốc thử gồm dung dịch acid boric và dung dịch chỉ thị hỗn hợp cho quá trình chưng cất.
Tiến hành chưng cất, hấp thu mẫu cho đến khi dung dịch có màu xanh lá cây thì ngừng hẳn.
Đem dung dịch thu được chuẩn độ bằng HCl 0.02N
Tính toán kết quả MgN- hữu cơ/L = v N B A )*14* *1000 ( Trong đó A: VHCl chuẩn độ mẫu (ml) B: VHCl chuẩn độ mẫu trắng (ml) N: Nồng độ đương lượng HCl 0.02N v: Số ml mẫu (ml) Chỉ tiêu NO3-
Chuẩn bị cột Cd bằng cách rửa cột với 200ml dung dịch NH4Cl-EDTA loãng, chỉnh tốc độ chảy khoảng 7-10ml/1 phút
Loại cặn trong mẫu qua giấy lọc.
Đưa pH của mẫu về mức 7-9
Lấy 25ml mẫu nước và thêm vào 75ml NH4Cl- EDTA trộn đều.
Rót dung dịch vào cột Cd- Cu đã chuẩn bị sẵn.
Lấy 10ml mẫu cho vào bình định mức 50ml, tiếp tục cho 2ml thuốc thử và đo ở bước sóng 543nm.
Song song ta tiến hành lập dãy chuẩn NO2
Phương pháp xác định dung dịch chuẩn NO2- gốc
Lấy 50ml dung dịch chuẩn KMnO4 0.05N, thêm 5ml H2SO4 đđ và 50ml dung dịch chuẩn NO2
Lắc nhẹ và giữ ấm ở nhiệt độ 70- 800C trên bếp điện
Thêm một lượng dư Na2C2O4 (0.025M) để làm mất màu KMnO4
Chuẩn độ lượng dư Na2C2O4 bằng KMnO4 0.05N (0.01M) cho đến khi xuất hiện màu hồng.
Công thức tính dung dịch chuẩn NO2- gốc
A= F E D C B* ) ( * )*7 ( Trong đó A: nồng độ dung dịch NO2 (mg/ml) B: thể tích KMnO4 (ml)
C: nồng độ đương lượng dng dịch KMnO4 D: thể tích Na2C2O4
E: nồng độ đương lượng Na2C2O4 F: thể tích NO2 lấy chuẩn độ
Sau đó tiến hành lập dãy chuẩn NO2 theo bảng
0 1 2 3 4 5 VNO2- 0 2 4 6 8 10 Vthuốc thử 2 2 2 2 2 2 Nước cất Định mức bằng nước cất đến 50ml Tính toán kết quả
Vẽ đồ thị a=f(C) lập phương trình tuyến tính y=ax nhờ vào đường chuẩn NO2- như sau:
Dựa vào đường chuẩn, dùng phần mềm Excel tính toán kết quả
Chỉ tiêu NH4+
Cũng tương tự như chỉ tiêu Nitơ hữu cơ nhưng khác là không có giai đoạn phá mẫu. Các bước chưng cất và tính toán thì giống hoàn toàn.
Chỉ tiêu photpho
Xác định bằng phương pháp so màu ở bước sóng 670nm
Đầu tiên, lấy 50ml cho vào 2 giọt chỉ thị phenolphthalein
Tiếp tục thêm 1ml H2SO4đđ và 0.5 (NH4)2S2O8
Đun trên bếp đến khi xuất hiện khói trắng.
Để nguội thêm 2 giọt phenolphthalein và trung hòa bằng NaOH cho đến khi có màu hồng nhạt xuất hiện.
Định mức 50ml bằng nước cất
Cho tiếp 10ml mẫu cho vào bình định mức 50ml
Thêm 4ml thuốc thử, trộn đều, để yên 10phút để lên màu hoàn toàn
Đem so màu trên máy spectrophotometer tại bước sóng 670nm
Tính toán kết quả
Vẽ đồ thị a=f(C) lập phương trình tuyến tính y=ax nhờ vào đường chuẩn photpho như sau: 0 1 2 3 4 5 VPO43- 0 2 4 6 8 10 Vthuốc thử 4 4 4 4 4 4 Nước
- Dựa vào đường chuẩn, dùng phần mềm Excel tính toán kết quả.
Chỉ tiêu SS
Đầu tiên sấy giấy lọc GF/C trong tủ sấy ở nhiệt độ 103- 1050C khoảng 1giờ.
Lấy để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30phút
Cân trọng lượng giấy lọc A (mg)
Để giấy lọc trên hệ thống lọc chân không
Lấy 50 ml nước lọc qua hệ thống giấy lọc trên
Sấy giấy lọc đã lọc trong tủ sấy ở nhiệt độ 103- 1050C, trong 1giờ
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30phút
Cân trọng lượng giấy lọc B (mg)
Tính toán kết quả Chất rắn lơ lửng (mg/L) = v A B )*1000 (
Với: A: khối lượng giấy lọc (mg)
B: khối lượng giấy lọc và mẫu sau khi sấy (mg) v: thể tích mẫu (ml)