a. Thiết kế thí nghiệm
Xuất phát từ phân tích mẫu n−ớc thải buồng sơn của công ty Toyota Việt Nam khi ch−a qua hệ thống xử lý, nồng độ các chất phân tích 4 dung môi hữu cơ đ−ợc xác định trong khoảng 25,23 đến 43,20 mg/l. Đề tài đã xây dựng khoảng nồng độ thực nghiệm cho nghiên cứu này. Các dung dịch thí nghiệm ban đầu gồm hỗn hợp 4 dung môi hữu cơ đều có nồng độ nh− sau:
Bảng 2-1: Nồng độ dung dịch dùng trong các thí nghiệm
TT Dung môi Tỷ trọng (g/cm3) V hút chuẩn (μl) V định mức (ml) Nồng độ ban đầu (mg/l) 1 Etyl axetat 0.90 5 100 45 2 Butyl axetat 0.88 5 100 44 3 Toluen 0.87 5 100 43,5 4 m- Xylen 0.86 5 100 43 5 o- Xylen 0.88 5 100 44 6 p- Xylen 0.86 5 100 43
• Thí nghiệm khả năng hấp phụ của các loại than khác nhau
Lấy 100 ml n−ớc cất có chứa hàm l−ợng 4 dung môi hữu cơ nh− trên, cân các loại than khác nhau cho vào bình tam giác 250 ml lắc đều. Lấy mẫu phân tích ở thời điểm 60 phút. Phân tích n−ớc sau quá trình hấp phụ, xác định đ−ợc than nào cho hiệu quả hấp phụ tốt nhất.
+ ảnh h−ởng của khối l−ợng than lên hiệu quả hấp phụ
Lấy 100 ml n−ớc cất có chứa hàm l−ợng 4 dung môi hữu cơ nh− trên, cân khối l−ợng than hoạt tính với các mức khác nhau cho vào bình tam giác 250 ml lắc đều. Lấy mẫu phân tích ở thời điểm 60 phút. Phân tích n−ớc sau quá trình hấp phụ, xác định đ−ợc hàm l−ợng than sử dụng ở mức tối −u.
Lấy 100 ml n−ớc cất có chứa hàm l−ợng 4 dung môi hữu cơ nh− trên, cân than hoạt tính với l−ợng giống nhau cho vào bình tam giác 250 ml lắc đều. Lấy mẫu phân tích ở thời điểm 60 phút. Phân tích n−ớc sau quá trình hấp phụ, xác định đ−ợc thời gian cho hiệu quả hấp phụ tốt nhất.
• Phân hủy chất hữu cơ đ∙ đ−ợc hấp phụ vào than hoạt tính bằng ph−ơng pháp siêu âm.
Sau khi lựa chọn đ−ợc loại than, khối l−ợng than và thời gian lắc hấp phụ tối −u. Thí nghiệm đ−ợc lặp lại với những điều kiện tối −u trên, sau đó lấy than hoạt tính đã hấp phụ dung môi hữu cơ mang đi siêu âm để nghiên cứu khả năng phân hủy các dung môi hữu cơ có trong than bằng ph−ơng pháp siêu âm.
+ Khảo sát khả năng phân hủy dung môi hữu cơ bằng siêu âm với tần số khác nhau.
Than sau khi đã hấp phụ chất hữu cơ, lọc lấy ra khỏi dung dịch và đem đi siêu âm. Tr−ớc khi siêu âm có bổ sung thêm n−ớc cất để quá trình siêu âm đ−ợc hiệu quả. Phân tích hàm l−ợng dung môi còn lại trong than so với ban đầu, xác định đ−ợc hiệu quả của quá trình phân hủy với các tần số siêu âm khác nhau.
+ Khảo sát ảnh h−ởng của thời gian siêu âm đến khả năng phân hủy dung môi hữu cơ.
Than sau khi đã hấp phụ chất hữu cơ, lọc lấy ra khỏi dung dịch và đem đi siêu âm. Tr−ớc khi siêu âm có bổ sung thêm n−ớc cất để quá trình siêu âm đ−ợc hiệu quả. Phân tích hàm l−ợng dung môi còn lại trong than so với ban đầu, xác định đ−ợc hiệu quả của quá trình phân hủy sau các khoảng thời gian khác nhau: 10; 20; 30; 40; 50; 60 phút.
+ Khảo sát ảnh h−ởng của pH đến quá trình phân hủy dung môi hữu cơ
bằng ph−ơng pháp siêu âm.
Than sau khi đã hấp phụ chất hữu cơ, lọc lấy ra khỏi dung dịch và đem đi siêu âm. Tr−ớc khi siêu âm có bổ sung thêm n−ớc và chỉnh pH khác nhau. Phân tích hàm l−ợng dung môi còn lại trong than so với ban đầu, xác định đ−ợc hiệu quả của quá trình phân hủy.
N−ớc chứa dung môi hữu cơ (100 ml) Hấp phụ bằng than hoạt tính 2 gam than Lọc
Thời gian khác nhau (130 vòng/phút)
Siêu âm loại bỏ DMHC trên than
Thêm 10 ml n−ớc cất N−ớc đã xử lý
Tần số khác nhau, thời gian khác nhau
Hình 2.1: Sơ đồ quy trình xử lý dung môi hữu cơ bằng than kết hợp siêu âm
b. Ph−ơng pháp phân tích các dung môi hữu cơ trong n−ớc và than hoạt tính bằng máy GC/MS.
Trong khuôn khổ của nghiên cứu này, tôi đã sử dụng ph−ơng pháp sắc kí khí khối phổ GC/ MS kết nối với hệ bơm không gian hơi, đuổi và bẫy mẫu để đ−a vào xác định các dung môi hữu cơ có trong n−ớc và than.
Dùng máy GC/MS để xác định nồng độ các chất hữu cơ dễ bay hơi có trong n−ớc và than sau quá trình hấp phụ và siêu âm. Với −u điểm xử lý mẫu đơn giản, dùng l−ợng mẫu ít, cho kết quả nhanh và định l−ợng đ−ợc từng đơn chất kể cả các đồng phân.
* Đối với mẫu n−ớc :
Mẫu n−ớc sau khi đã hấp phụ qua than hoạt tính, sau khi siêu âm, mẫu thực tế ... hút 10 ml cho vào lọ phân tích, thêm vào 2 gam muối vặn kín nắp lọ bằng gioong teflon. L−ợng muối thêm vào nhằm tăng nhiệt độ bay hơi của n−ớc, giúp gia nhiệt mẫu n−ớc ở nhiệt độ bay hơi cao hơn từ đó làm tăng độ nhạy, độ chính xác của ph−ơng pháp.
* Đối với mẫu than :
Than sau khi đã siêu âm đ−ợc lọc và phơi khô tự nhiên ở điều kiện nhiệt độ phòng sau đó lấy toàn bộ l−ợng than (2 gam từ ban đầu), cho vào lọ phân tích và cũng đ−ợc lắp kín bằng gioong teflon nh− đối với mẫu n−ớc. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});