xuất tại công tycổ phần Cao su Nhựa Hải –
3.2.1.4. Quy trình phá mẫu bằng phơng pháp nung chảy với hỗn hợp Na 2CO3 và K2CO
Sự phá huỷ mẫu bằng Na2CO3 và K2CO3 dựa trên sự tạo thành các muối kiềm của axit silicic và hợp chất tan khác.
K2O.Al2O3.SiO2… + Na2CO3 —> KAlO2 + Na2SiO3 + …..
Hỗn hợp nung đợc đựng trong chén platin, quá trình đợc thực hiện trong lò nung ở nhiệt độ 9000Cữ10000C trong thời gian khoảng 30 phút.
Khi hỗn hợp đã đợc chảy hoàn toàn cho vào cốc 250ml đem hoà tan trong nớc và axit hoá bằng HCl 1:1 để hoà tan hỗn hợp chảy.
• Xác định hàm lợng silicdioxit (SiO2)
Hàm lợng silicdioxit đợc xác định theo phơng pháp so màu, phơng pháp trắc quang trên máy UVIS trong môi trờng axit H2SO4, tạo phức dị đa amonimolipdat có màu xanh da trời. Với chất khử axit ascorbic 2%, axit ocxalic 10% loại ảnh hởng của photpho.
• Xác định hàm lợng nhôm oxit (Al2O3)
Để xác định hàm lợng nhôm, ngời ta dùng phơng pháp chuẩn độ tạo phức với EDTA. Từ dung dịch sau khi đã tách Silic, cho một lợng chính xác EDTA, chuẩn đọ EDTA d bằng Zn2+ với chỉ thị xilen da cam, trong môi trờng đệm axetat pH=5 sau đó thêm Na vào đun sôi, để nguội. Chuẩn độ lợng EDTA bị đẩy ra bằng Zn2+ với chỉ thị trên, hàm lợng nhôm đợc tính theo lợng Zn2+ tiêu tốn vào phép chuẩn độ cuối.
• Xác định hàm lợng sắt oxit tổng số tính ra Fe2O3
Có nhiều phơng pháp để xác định sắt, ở đây dùng phơng pháp trắc quang trên máy UVIS. Trong mẫu phân tích có ion Fe2+,Fe3+; dùng HNO3 oxi hoá hoàn toàn Fe2+về Fe3+, sau đó dùng NH4SCN 20% tạo phức màu đỏ máu với Fe3+ trong môi trờng axit:
Fe3+ + 3SCN- —> Fe(SCN)3
• Xác định hàm lợng tổng số MgO và CaO trong đất
Xác định riêng Ca ngời ta tiến hành chuẩn độ với EDTA ở pH=13 (lúc đó Mg2+kết tủa hoàn toàn ở dạng Mg(OH)2 với chỉ thị murexit, dung dịch đổi từ hồng sang tím. Trong quá trình chuẩn độ phải thêm ion xianua để che các ion Cu2+, Fe2+,Fe3+,Zn2+….
Xác định tổng Ca, Mg theo phơng pháp chuẩn độ tạo phức với EDTA, trong môi trờng đệm ammoniac (pH=10) với chỉ thị eriocrom đen
T, chỉ thị đổi từ màu xanh sang màu tím. Lợng Mg đợc tính bằng cách lấy tổng lợng Mg,Ca trừ đi lợng Ca tìm đợc trên.
• Xác định hàm lợng K2O, Na2O, TiO2 và P2O5
Để xác định hàm lợng K2O, Na2O, TiO2 và P2O5 trong đất, ta tiến hành phá 8 mẫu bằng cách đun với hôn hợp axit HF và H2SO4, khi đó toàn bộ Silic đợc đuổi hết các chất này đợc xác định bằng phơng pháp sau :
Na2O và K2O đợc xác định bằng phơng pháp phát xạ ngọn lửa hoặc hấp thụ nguyên tử.
TiO2 đợc xác định bằng phơng pháp so màu với thuốc thử H2O2, khi đó tạo ra phức Ti(H2O2)n có màu vàng, đo ở λ = 410 ữ 420 nm.
P2O5 đợc xác định bằng phơng pháp so màu, sau khi tác dụng với amoni molipdat rồi khử bằng SnCl2, khi đó dung dịch có màu xám xanh và đợc đo ở λ = 720nm.
• Xác định hàm lợng MnO2 trong đất
Vì hàm lợng Mn trong đất nhỏ nên ta thờng dùng phơng pháp so màu để xác định. Sau khi chuẩn hoá ion Mn2+ thành MnO4- có màu tím nhờ chất oxi hoá mạnh là amonipersunfat trong môi trờng axit có Ag+ làm xúc tác. Ngoài ra còn dùng H3PO4 để ngăn cản sự tạo thành MnO2 và tạo phức với Fe3+.