thu được Meso-TiO2 màu
Hình 2.1 Quy trình tổng hợp Mesoporous TiO2
Hỗn hợp của Titanium isopropoxide ( 17.04 g, 60.0 mmol) và 1- dodecylamine (11.12 g, 60.0 mmol) khấy ở nhiệt độ phòng cho tới khi dung dịch có màu vàng đồng nhất. Sau đó thêm từ từ 150 ml Nước và 150 ml Isopropanol vào hỗn hợp, kết tủa trắng hình thành. Để ổn định ở 80oC trong 5 ngày và ổn định ở nhiệt độ phòng trong 1 ngày. Sau đó, nguyên liệu đã được tổng hợp được lọc tách và rửa bằng ethanol, diethyl ether và nước. Sau khi rửa xong đem sấy qua đêm ở nhiệt đô 120oC. Sấy xong ta đem nung ở 400oC trong 4h, ta thu được Mesoporous TiO2
2.1.2.2.Quy trình điều chế CuO/meso-TiO2 10%
Ta hoà tan 0,268g Cu(NO3)2.3H2O vào 3ml nước sau đó ta tiến hành tẩm lên 2g meso- TiO2. Để hỗn hợp ổn định ở nhiệt độ phòng trong 24h. Sau đó đem hỗn hợp thu được sấy khô ở 120oC trong 1 ngày, rồi ta đem nung ở 400oC trong 3h. Sản phẩm thu được là CuO/meso-TiO2 với hàm lượng Cu 10%.
2.1.2.2.Quy trình điều chế Fe2O3/meso-TiO2 10%
Ta hoà tan 0,448g Fe(NO3)3.9H2O vào 3ml nước sau đó ta tiến hành tẩm lên 2g meso- TiO2. Để hỗn hợp ổn định ở nhiệt độ phòng trong 24h. Sau đó đem hỗn hợp thu được sấy khô ở 120oC trong 1 ngày, rồi ta đem nung ở 400oC trong 3h. Sản phẩm thu được là Fe2O3/meso-TiO2 với hàm lượng Fe 10%
2.2. Các phương pháp đặc trưng xúc tác
2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (Powed X-ray Difraction)A, nguyên tắc: A, nguyên tắc:
Theo lí thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được cấu tạo từ những nguyên tử hay ion phân bố một cách đều đặn trong không gian theo một quy luật xác định. Có khoảng 95% chất rắn tồn tại dưới dạng tinh thể.
Khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion trong tinh thể chỉ khoảng vài angstrom, xấp xỉ bước sóng của tia X. Khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi vào bên trong mạng lưới tinh thể thì mạng lưới này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ, các nguyên tử, ion bị kích thích bởi tia X sẽ trở thành trung tâm phát ra các tia phản xạ [4]. Dưới đây là sơ đồ phản xạ của các tia X trên bề mặt tinh thể (hình 2.2 ) B C A D P1 P2 P3 X1 X2 θ θ θ θ d
Hình 2.2: Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên tinh thể
Các nguyên tử, ion này được phân bố trên các mặt song song, hiệu quang trình của hai tia phản xạ bất kì trên hai mặt phẳng song song cạnh nhau được tính theo công thức :
∆=2dsinθ Trong đó :
∆: Hiệu quang trình của hai tia phản xạ
d: khoảng cách giữa hai mặt phẳng song song cạnh nhau. θ: là góc giửa chùm tia X và mặt phẳng song song
Khi các tia này giao thoa với nhau sẽ thu được các cực đại nhiễu xạ, lúc đó bước sóng λ của tia X phải thỏa mãn :
∆=2dsinθ =nλ
Đấy chính là hệ thức Vulf – Bagg. Dựa vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2θ) có thể tính được d theo hệ thức Vulf – Bagg .
So sánh giá trị d tìm được với d chuẩn sẽ xác định được thành phần cấu trúc tinh thể của vật liệu nghiên cứu. Phương pháp nhiễu xạ bột tia X được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật liệu.