II Các phép đo khảo sát mẫu
4. Phương pháp đo phổ hấp thu.
Hấp thụ ánh sáng là hiện tượng xuất hiện trong quá trình ánh sáng lan truyền trong môi trường vật chất.Trong quá trình này nếu tần số của ánh sáng cộng hưởng với tần số chuyển dời của các nguyên tử trong môi trường, chùm tia sẽ bị tắt dần, chỉ phần ánh sáng không bị hấp thụ mới truyền qua được .
Đường cong biểu diễn sự phụ thuộc của hệ số hấp thụ α vào tần số v
hoặc bước sóng λ gọi là đường cong hấp thụ.
۞đèn
Chương III: Thực hành và kết quả chế tạo vật liệu
28 máy đơn sắc PMT khuếch Máy tính đại mẫu đồ nguyên lý hệ đo phổ hấp thụ
1.1Chế tạo mẫu bột ZnO bằng phương pháp sol-gel.
Trong luận văn này chúng tôi đã thực hiện chế tạo mẫu bột ZnO bằng phương pháp sol-gel với nguyên liệu ban đầu là:
Zn(CH3COO)2.2H2O : 99% Chất xúc tác: NH4OH : 99%
Chế tạo mẫu bột được thực hiện theo các bước như sau. Bước 1: Tính toán và cân tỉ lệ các chất đúng hợp phần. Bước 2: Tạo gel
Nguyên liệu sau khi cân xong được cho vào cốc sạch, thêm 50 ml nước. Khuấy đều dung dịch bằng máy khuấy từ trong khoảng 30 phút để tan hết các chất. Sau khi các chất đã tan, thực hiện đồng thời nhỏ xúc tác Amoniac và gia nhiệt, chúng tôi nhận thấy tốc độ nhỏ cỡ 1 – 2 giọt/phút và nhiệt độ ở 60ºC là thích hợp. Trong quá trình khuấy nên giữ cho tốc độ quay ổn định và giữ cho nhiệt xúc tác không thay đổi.
Trong quá trình khuấy mẫu xảy ra tạo phức amonicat của Zn2+: [Zn( NH3)4 ]CH3 COOH
Sau đó các phức amonicat này bị nước thủy phân thành các hidroxit kết tủa dưới dạng huyền phù màu trắng: Zn( OH)2. Thể huyền phù được khuấy trộn vào nhau, quá trình này thực hiện trong khoảng 5h, cho tới khi con từ không quay được nữa. Cuối cùng thu được gel ẩm mầu trắng đục.
Gel sau khi quay đem sấy trong khoảng 1h cho bay hết chất hữu cơ , nhiệt độ sấy khoảng 500C chuyển thành dạng keo khô.
Bước 3: Nung mẫu
Gel được cho vào thuyền sứ sạch và nung bằng lò LENTON của phòng công nghệ nhiệt tổ VLCR ở 3 nhiệt độ 4500C, 5000C, 5500C với thời gian nung là 4h, sau đó làm nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng. Quá trình nung mẫu có tác dụng phân huỷ nhiệt các gốc axêtat, bay hơi các tạp không cần
thiết .Quá trình nung là khâu rất quan trọng để hoàn thiện sự kết tinh của tinh thể. Bảng 2: kí hiệu mẫu bột Kí hiệu Nhiệt độ ủ B1 4500C B2 5000C B3 5500C
2. Chế tạo mẫu màng bằng phương pháp phun tĩnh điện
Đối với mẫu màng ZnO, chúng tôi chế tạo bằng phương pháp phun tĩnh điện (hay còn gọi là phương pháp phun bụi dung dịch). Dung dịch tạo màng được tạo ra từ phương pháp sol-gel. Các nguyên liệu ban đầu được sử dụng là:
Zn(CH3COO)2.2H2O được hào tan vao dung môi IPA: H20 = 3 : 2. Khuấy không gia nhiệt ở nhiệt độ phòng trong 90 phút, nhỏ 0.5 ml CH3COOH cho tới khi hoá chất tan hết thành dung dịch trong suốt.
● Mẫu được chế tạo theo các bước sau:
Bước 1: Tính toán và cân khối lượng các chất ban đầu theo đúng
hợp phần cần thiết.
Chọn nồng độ dung dịch thích hợp nhất là 0.2 M. Các hoá chất tính xong được đem cân tương tự như trong trường hợp làm mẫu bột.
Bước 2 : Tạo sol
Nguyên liệu ban đầu được cho vào cốc thuỷ tinh sau đó hoà vào dung môi. Dung dịch được khuấy đều bằng máy khuấy từ trong khoảng 90 phút để làm tan các chất. Sau đó nhỏ chất xúc tác CH3COOH, đồng thời khuấy tiếp khoảng 30 phút. Cuối cùng, thu được sol trong suốt không màu.
Bước 3: Tạo màng: Dùng sol thu được ở trên, tạo màng ZnO
bằng phương pháp phun tĩnh điện trên đế thuỷ tinh.
→ nước cất → cồn → để khô.
* Phun bụi dung dịch: Nhiệt độ đế sau khi được tăng đến nhiệt độ bão hoà khoảng 350oC, tiến hành phun tạo màng. Tuỳ thuộc lượng dung dịch được phun mà màng thu được có độ mỏng dày khác nhau. Hiệu điện thế giữa kim phun và đế là 20 KV, khoảng cách từ kim phun tới đế là 5.5 cm.Chùm dung dịch bị xé nhỏ dạng hình nón bao trùm toàn bộ đế. Đế được sử dụng là lam kính có độ truyền qua khoảng 90 % và coi như trong suốt với ánh sáng khả kiến. Do nhiệt độ đế cao nên trên bề mặt đế xảy ra quá trình bay hơi dung môi và hơi nước, màng trên đế kết tinh theo phương trình:
Zn ( CH3COOH)2.2H2O + 4.O2 ZnO + CO2 + 5.H2O
Kết thúc quá trình phun màng được hạ nhiệt độ chậm trên bếp về nhiệt độ phòng. Dungmôi H2O và IPA VH20: VIPA = 2:3 Khuấy từ trong vòng 1 h 30 phút ở nhiệt độ phòng
nhỏ vài giọt xúc tác CH3COOH khuấy từ trong 30 phút ở nhiệt độ phòng phun điện 31 0.2 M/l Zn(CH H2O + IPA3COOH)
ủ trên bếp khoảng 1h 30 phút màng ZnO
hình 2.6 Sơ đồ nguyên lý quá trình phun
Bước 4: Xử lí nhiệt
Mẫu màng sau khi phun xong được đem ủ nhiệt. Chúng tôi dùng lò Linberg/Blue của phòng tạo mẫu khoa Vật Lý – ĐHSPHN với tốc độ gia nhiệt của lò là 2o/phút. Mẫu được ủ ở 400o trong 4h, sau đó được làm nguội tự nhiên xuống nhiệt độ phòng.
Bảng 3: Khảo sát nhiệt độ đế phụ thuộc vào hiệu điện thế cung
cấp
STT Hiệu điện thế Nhiệt độ bếp
1 92,5 4500c 2 82,5 4000c 3 73 3500c 4 62.7 300 5 56.2 2500c 6 51 2000c 7 44 1500