Các m u tinh d u đẫ ầ ược phân tích trên máy s c kí PACKARD - 428 (Hàắ Lan) v i c t mao qu n fused silica dài 60 m, đớ ộ ả ường kính trong 0,32 mm, chi uề dài l p phim 0,32ớ µm t m b ng poli metylsiloxan HEWLET-PACKARD-ẩ ằ 5710A (M ) (HP5710A); c t mao qu n dài 25 m, đỹ ộ ả ường kính trong 0,32 mm, chi u dài l p phim 0,32ề ớ µ m t m b ng poli metylsiloxan HEWLET-ẩ ằ PACKARD-5890 series (M ); các c t tách J và WDB - 1, HP - 1 chi u dài 25ỹ ộ ề m, đường kính trong 0,32 mm, chi u dài l p phim 0,13ề ớ µm t m b ng CP-ẩ ằ SilCB.
T t c các máy s c ký trên đ u đấ ả ắ ề ược s d ng detector FID (ion hóaử ụ ng n l a). Nhi t đ detector và bu ng b m m u gi 250ọ ử ệ ộ ồ ơ ẫ ữ ở 0C. Các máy này đ u ch y v i chề ạ ớ ương trình nhi t đ nh sau: gi c t tách nhi t đ 60ệ ộ ư ữ ộ ở ệ ộ 0C trong 2 phút, sau đó ch y chạ ương trình nhi t đ 4ệ ộ 0C/phút, đ n 220ế 0C thì d ngừ l i và gi nhi t đ này trong 30 phút. Khí mang đạ ữ ệ ộ ược dùng là Nit , t c đơ ố ộ gi y là 0,5 cm/phút.ấ
Các m u tinh d u đẫ ầ ược pha trong dung môi n-hexan theo t l 1:500.ỉ ệ K thu t b m: dùng xi lanh l y 0,2 ỹ ậ ơ ấ µl dung d ch m u (đã pha trên) r iị ẫ ồ b m vào c t tách theo k thu t chia dòng, ng t đo n (splitless). T l chiaơ ộ ỹ ậ ắ ạ ỉ ệ dòng là 1:80. Các máy đ u đề ược g n v i computer chuyên dùng đ xác đ nh %ắ ớ ể ị các ch t có trong h n h p.ấ ồ ợ
6.2. Phương pháp s c ký khí kh i ph ký liên h p (GC-MS):ắ ố ổ ợ
Các m u tinh d u đẫ ầ ược phân tích trên các máy s c kí khí - kh i ph kýắ ố ổ liên h p (GC-MS) HP-5790 và HP-5791; detector ch n kh i (MSD) n i tr cợ ọ ố ố ự ti p v i máy s c ký khí HP-5790 A và HP 5890, c t tách dài 26 m, đế ớ ắ ộ ường kính trong 0,22 mm, chi u dài l p phim 0,13ề ớ µm t m b ng CP-Sil5CB. S d ng Heẩ ằ ử ụ làm khí mang, máy ch y theo chạ ương trình nhi t đ : gi c t tách nhi t đệ ộ ữ ộ ở ệ ộ 600C trong 34 phút, sau đó ch y chạ ương trình nhi t đ 5ệ ộ 0C/phút, đ n 250ế 0C thì d ng l i và gi nhi t đ này trong 30 phút. Các đi u ki n khác đ u từ ạ ữ ệ ộ ề ệ ề ương tự nh đã mô t trên. Các ch t đư ả ở ấ ược nh n bi t b ng cách so sánh kh i ph 70ậ ế ằ ố ổ ev EI c a chúng v i kh i ph đủ ớ ố ổ ượ ư ở ư ệc l u th vi n.
CHƯƠNG II. TH C NGHI MỰ Ệ