- Ảnh hưởng của Fe2+
3.2.9. Khảo sát khả năng tách và xác định của Cr(VI) và Cr(III)
Cr(VI) phản ứng với điphenylcacbazit trong môi trường axit H2SO4 và được cho đi qua cột chiết pha rắn chứa 70mg nhựa XAD-7. Khi đó Cr(VI) sẽ được giữ lại trên cột còn Cr (III) sẽ đi ra khỏi cột nên ta có thể dùng để tách Cr(III) và Cr(VI) ra khỏi nhau. Cho dung dịch mẫu chứa Cr(III) và Cr(VI) chảy qua cột, sau đó rửa giải để xác định lượng Cr(VI) bị hấp thu.
Còn một hỗn hợp tương tự như trên thì oxi hoá Cr(III) lên Cr(VI) bằng (NH4)2S2O8 với Ag+ làm xúc tác trong môi trường H2SO4. Sau đó cho chảy qua cột rồi tiến hành giải hấp xác định Cr(VI), lượng Crom này là lượng Crom tổng trong dung dịch. Muốn tìm lượng Crom (III) thì lấy lượng tổng này trừ đi lượng Cr(VI) đã biết ở trên . Để tiến hành khảo sát khả năng tách và xác định Cr(III) và Cr(VI) chúng tôi tiến hành làm như sau :
* Thí nghiệm 1
Cho 100ml dung dịch gồm Cr(VI) (10 µg), và Cr(III) ( 1,0 µg) và 1 số
các anion và cation. Sau đó cho chảy qua cột với tốc độ 1,5ml/phút. Sau đó ta tiến hành rửa giải bằng 10ml HNO3 1M/ axeton. Thu toàn bộ dung dịch rửa giải đem cô khô, thêm 5ml HNO3 1M. Sau đó đem xác định Crôm bằng phép đo phổ F-AAS.
+ Xác định lượng Crôm tổng
Cho 100ml dung dịch chứa Cr(VI) (10µg), và Cr(III) (2,0 µg) và 1 số
các anion và cation. Tổng lượng Crom đưa vào là 12 (µg). Sau đó oxi hoá
Cr(III) lên Cr(VI). Sau đó cho chảy qua cột với tốc độ 1,5ml/phút. Tiến hành rửa giải bằng 10ml HNO3 1M/ axeton. Thu toàn bộ dung dịch rửa giải đem cô khô, thêm 5ml HNO3 1M. Sau đó đem xác định Crôm bằng phép đo phổ F- AAS.
Ta thu được kết quả ở bảng 42
Bảng 41: Kết quả lượng Crôm tìm thấy trong dung dịch
Mẫu
số Lượng Crôm đưa vào (µg) Lượng Crôm xác định được (µg) Cr(VI) Cr(III) Cr tổng Cr(VI) Cr(III) Cr tổng
1 10 2 12 9,77 1,91 11,68 2 10 2 12 9,92 1,86 11,78 3 10 2 12 9,87 1,95 11,82 4 10 2 12 9,57 1,92 11,49 5 10 2 12 10,2 1,90 12,10 6 10 2 12 9,74 1,94 11,68 7 10 2 12 9,88 1,89 11,77
* Thí nghiệm 2
Làm tương như thí nghiệm 1 nhưng thay đổi lượng crôm đưa vào như sau : Cr(VI) (15µg) và Cr(III) (2µg). Sau đó tiến hành làm như thí nghiệm 1. Ta thu được kết quả ở bảng 42
Bảng 42 : Kết quả lượng Crôm tìm thấy trong dung dịch
Mẫu
số Lượng Crôm đưa vào (µg) Lượng Crôm xác định được (µg) Cr(VI) Cr(III) Cr tổng Cr(VI) Cr(III) Cr tổng
1 15 2 17 14,91 1,89 16,80 2 15 2 17 15,09 1,94 17,03 3 15 2 17 14,95 1,97 16,92 4 15 2 17 14,93 1,88 16,81 5 15 2 17 14,91 1,92 17,93 6 15 2 17 15,10 1,95 17,05 7 15 2 17 14,90 1,93 16,83