Để đảm bảo cho phép đo phổ đạt hiệu quả thì phải chọn được những thông số tối ưu nhất. Dưới đây chúng tôi tiến hành khảo sát và chọn các điều kiện mà bất kỳ phép đo nào cũng thực hiện.
3.1.1.1. Chọn vạch đo
Như chúng ta đã biết, quá trình sinh phổ AAS là do những nguyên tử ở trạng thái hơi bị kích thích bởi nguồn sáng phát tia phát xạ. Các nguyên tố đó có khả năng hấp thụ bức xạ có bước sóng nhât định, ứng đúng với tia mà nó phát ra. Tuy nhiên trong quá trình hấp thụ không xảy ra với tất cả các vạch phổ mà chỉ với vạch phổ đặc trưng.
Các vạch phổ đặc trưng của Crôm bằng phép đo AAS được chỉ ra ở bảng 1:
Bảng 1: Các vạch phổ đặc trưng của Cr Vạch đo (nm) Độ nhạy (ppm) 357,87 0,05 425,44 0,15 427,88 0,25 428,97 0,75
Chọn vạch đo Cr là λ(Cr) = 357,87 nm vì có độ nhạy cao nhất. 3.1.1.2. Khe đo
Khe đo ảnh hưởng trực tiếp đến tín hiệu hấp thụ của nguyên tố phân tích. Để khảo sát khe đo, chúng tôi tiến hành như sau :
* Pha các dung dịch để khảo sát:
+ Dung dịch chuẩn Cr6+ 2ppm ( trong nền HNO3 và CH3COO NH4 ) + Dung dịch chuẩn Cr6+ 4ppm ( trong nền HNO3 và CH3COO NH4 )
Sau đó thay đổi khe đo, ghi sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào khe đo. Kết quả biểu diễn ở bảng 2
Bảng 2: Kết quả khảo sát khe đo
Khe đo (mm) 0,2 0,5 0.8 1.2 Cr6+ 2ppm 0,0145 0,0311 0,0289 0,0285 0,0139 0,0315 0,0283 0,0280 0,0148 0,0312 0,0294 0,0275 TB 0,0143 0,0313 0,0289 0,0279 Cr6+ 4ppm 0,0525 0,0602 0,0567 0,0491 0,0532 0,0601 0,0559 0,0487 0,0530 0,0599 0,0564 0,0483 TB 0,0529 0,0601 0,0563 0,0486
Kết quả ở bảng 8 cho thấy ở khe đo 0,5nm thì độ hấp thụ quang cao nhất. Chúng tôi chọn khe đo là 0,5nm cho các nghiên cứu về sau.
3.1.1.3. Chọn cường độ đèn catot rỗng (đèn HCL)
Đèn HCL có nhiệm vụ chỉ phát ra những tia phát xạ nhạy của nguyên tố phân tích. Đèn HCL hoạt động nhờ nguồn nuôi thế một chiều từ 220 - 260V, và dòng điện làm việc biến thiên từ 0 - 10 mA đối với đèn Crom. Dòng điện làm việc của đèn HCL là yếu tố quyết định cường độ chùm sáng phát xạ của đèn. Trong phân tích, tốt nhất chỉ sử dụng từ 60 - 85% giá trị I max của đèn.
Với đèn Crom: IHCL max = 10 mA.
Cần khảo sát cường độ đèn Crom để chọn cường độ đèn thích hợp cho các phép đo phổ Crom bằng phương pháp F-AAS.
* Pha các dung dịch để khảo sát:
+ Dung dịch chuẩn Cr6+ 2ppm (trong nền HNO3 và CH3COO NH4 ) + Dung dịch chuẩn Cr6+ 4ppm (trong nền HNO3 và CH3COO NH4 ) Kết quả thu được ở bảng 3
Bảng 3: Kết quả khảo sát cường độ đèn HCL
IHCL (mA) 5 6 7 8 9 Cr6+ 2ppm 0,0124 0,0229 0,0316 0,0317 0,0311 0,0133 0,0252 0,0309 0,0312 0,0303 0,0142 0,0244 0,0308 0,0316 0,0310 TB 0,0133 0,0241 0,0311 0,0315 0,0308 Cr6+ 4ppm 0,0515 0,0552 0,0578 0,0601 0,0592 0,0531 0,0566 0,0583 0,0606 0,0585 0,0540 0,0571 0,0562 0,0602 0,0579 TB 0,0529 0,0563 0,0574 0,0603 0,0585
Kết quả ở bảng 3 cho thấy cường độ đèn HCL bằng 8 mA (tức là 80% giá trị I max của đèn) cho ta kết quả độ nhạy và độ ổn định cao.
Chọn cường độ đèn HCL bằng 8 mA là phù hợp cho phép đo.