Mẫu rau cải ngọt (M1), mẫu rau cải canh (M2,M3), mẫu dưa chua (M4). Hàm lượng NO2
-
trong mẫu được xỏc định bằng phương phỏp đường chuẩn.
y = 0,00195+0,16152.x
Chuẩn bị 7 bỡnh định mức dung tớch 25ml, đỏnh số từ 1 đến 7: Lần lượt cho vào cỏc bỡnh: 2,5ml H2SO4 3M sau đú thờm vào cỏc bỡnh như sau:
+ Bỡnh 1: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M (mẫu trắng)
+ Bỡnh 2 – 4: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M và 10,0 ml nước rau đó xử lý.
+ Bỡnh 5 – 6: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M và 10,0 ml nước rau đó xử lý và 0,5 ml NO2- 10ppm.
+ Bỡnh 7 – 8: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M và 10,0 ml nước rau đó xử lý và 1 ml NO2-
10ppm.
Cuối cựng thờm vào tất cả cỏc bỡnh 2 ml MR1,375. 10-4 M, thờm nước cất đến vạch mức, lắc đều. Theo dừi độ hấp thụ quang của dung dịch tại = 520 nm sau 50 giõy kể từ khi thờm MR với dung dịch so sỏnh là axit H2SO4
0,3M. Kết quả được trỡnh bày trong bảng 16.
Bảng 16: Kết quả xỏc định hàm lƣợng NO2 -
trong mẫu rau M1 và hiệu suất thu hồi
V Anền A cú nitrit Delta A
HL nitrit tỡm thấy (ppm) HL phỏt hiện khi thờm nitrit (ppm) H% 10ml mẫu 0,4032 0,3897 0,0135 0,0715 0,4032 0,3901 0,0131 0,069 0,4032 0,3894 0,0138 0,0734 10ml mẫu thờm NO2- 0,03 ppm 0,4032 0,3849 0,0183 0,1019 0,0294 98% 0,4032 0,3852 0,018 0,0994 10ml mẫu thờm NO2- 0,05 ppm 0,4032 0,3812 0,022 0,1241 0,0559 111% 0,4032 0,3802 0,023 0,1303
Hàm lượng nitrit trong mẫu rau M1 là: 4,45 mg/kg
Hiệu suất thu hồi từ 98% đến 111% nờn thỏa món yờu cầu về hiệu suất thu hồi trong phõn tớch lượng vết.
Tương tự như trờn chỳng tụi đó tiến hành xỏc định Nitrit trong cỏc mẫu rau (M2, M3) thu được kết quả như bảng 17:
Bảng 17: Kết quả xỏc định hàm lƣợng NO2- trong mẫu rau M2, M3.
M2
Anền Acú nitrit Delta A HL tỡm thấy (ppm) HL trong mẫu thật (mg/kg) 0,4202 0,4109 0,0093 0,0452 2,71 0,4202 0,4115 0,0087 0,0414 M3 0,4020 0,3935 0,0085 0,0402 2,36 0,4020 0,3943 0,0077 0,0353
Đối với dưa muối (M4) chỳng tụi xỏc định theo thời gian trờn cựng một mẫu và thu được kết quả trong bảng 18:
Bảng 18: Kết quả xỏc định hàm lƣợng NO2 -
trong mẫu dƣa M4.
M4 Đo ngay qua 1 ngày qua 1 ngày 1 đờm Sau 2 ngày
mgNO2/kg rau 2,55 3,24 2,40 1,43
Như vậy, cú thể nhận thấy:
Hàm lượng NO2- trong mẫu rau cải ngọt và cải canh vẫn cũn rất lớn do trong quỏ trỡnh xử lý chế biến chưa phõn huỷ hết. Dưa muối cú hàm lượng nitrit lớn nếu muối dưa chưa đạt độ chua cần thiết sẽ làm gia tăng hàm lượng nitrit do sự khử nitrat trong rau cải. Sau khi dưa đó chua hàm lượng nitrit sẽ giảm do đó bị khử thành nitơ. Điều này cho thấy ở nước ta phõn đạm được bún quỏ nhiều cho rau và khụng nờn ăn dưa muối khi chưa chua.