VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP 3.1 Vật liệu, hóa chất và thiết bị
3.2.1.2Xácđịnh khoáng tổng số
Theo TCVN 4327 – 93; TCVN 4327 – 86
Tham khảo phương pháp TCVN 1538 – 74; AOAC
Nguyên tắc
Dùng sức nóng (550 – 6000C) nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ. Phần còn lại đem cân và tính ra phần trăm tro có trong nguyên liệu.
Thiết bị, dụng cụ và hóa chất
+ Thiết bị, dụng cụ
- Cân phân tích có độ chính xác ± 0,002g - Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ (± 100C)
- Chén nung bằng sứ chịu nhiệt có dung tích 30 – 50 ml. + Hóa chất
- HNO3 đậm đặc - H2O2 30%
Cách tiến hành
Nung chén sứ đã rửa sạch ở lò nung tới 550 – 6000C đến trọng lượng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân (G).
Cho vào chén nung khoảng 5 g mẫu (G1). Cân trọng lượng chén có mẫu thử, thêm vào chén 5 giọt HNO3 đậm đặc và 1 – 2 giọt H2O2 30%. Cho vào lò nung và tăng nhiệt độ từ từ cho đến 550 – 6000C. Nung cho đến khi nguyên liệu biến thành tro trắng như tàn thuốc (thường trong khoảng 5 – 6 giờ). Sau đó lấy chén sứ ra cho ngay vào bình hút ẩm, để nguôi sau đó đem cân. Lặp lại quá trình nung mẫu cho đến khi khối lượng không đổi. Sai số giữa hai lần phân tích liên tiếp không được quá 0,0005 g cho 1g mẫu thử.
Xác định trọng lượng chén chứa nguyên liệu đã biến thành tro trắng sau khi nung đến trọng lượng không đổi (G2).
Tính kết quả
Hàm lượng khoáng tổng số đượctính theo công thức:
% Khoáng tổng số = (G2 – G) x 100/ (G1 – G)
Trong đó:
G: Trọng lượng của chén nung (g)
G1: Trọng lượng mẫu và chén trước khi nung (g) G2: Trọng lượng mẫu và chén sau khi nung (g)