3.1 Xác định hàm lượng Natri và một số nguyên tố khác trong máu người
3.1.1. Thu góp và chuẩn bị mẫu
Thu góp 50 mẫu máu (với thể tích mỗi mẫu từ 0,5 – 2 ml) theo giới tính (21 mẫu máu nam và 29 mẫu máu nữ), theo độ tuổi (từ tuổi 15 - 78) từ 50 đối tượng dân cư chủ yếu là dân cư Lâm Đồng, trong đó có 35 mẫu từ dân cư Đà Lạt, 3 mẫu từ dân cư Lâm Hà, 6 mẫu từ dân cư Đức Trọng, 1 mẫu từ dân cư Đơn Dương, 1 mẫu từ dân cư Lạc Dương, 1 mẫu từ dân cư Huế, 1 mẫu từ dân cư Đồng Nai, 2 mẫu từ dân cư thành phố Hồ Chí Minh. Các mẫu máu được đựng trong lọ thủy tinh sạch. Các lọ được đánh số thứ tự tương ứng với tên của người trong danh sách lấy mẫu. Thông tin về danh sách lấy mẫu được thể hiện theo Phụ lục 3. Lưu ý khi đánh số phải đánh số ở cả đáy ống để tránh mất số. Mỗi lần đông khô mất khoảng 24 tiếng.
● Quá trình chuẩn bị mẫu:
Đông khô: Mẫu máu sau khi thu góp được làm đông khô trên thiết bị đông khô. Sau đó, các mẫu này được nghiền và cân để tính trọng lượng mẫu khô trên thể tích mẫu (tính theo mg/ml).
Túi đựng mẫu: Túi nylon có kích thước 2cm 2,7cm. Nylon đảm bảo độ dẻo dai, hoạt độ không ảnh hưởng tới hàm lượng mẫu. Giấy nylon được lau sạch bằng cồn. Túi chia làm 2 ngăn, trong đó 1 ngăn để mẫu và một ngăn để tên mẫu; viết tên mẫu lên giấy lọc (giấy lọc để ghi kí hiệu, cách nhiệt) cả hai mặt. Viết tên mẫu theo số đã đánh trên ống đựng mẫu ban đầu. Cách viết tên mẫu: Tên mẫu + X. Trong đó, X là kí tự khác nhau ứng với các phép chiếu khác nhau. Nếu chiếu ngắn
viết thêm kí tự a; chiếu trung viết thêm kí tự d và nếu chiếu dài viết thêm kí tự g. Ví dụ: Với mẫu số
4 để chiếu ngắn thì kí hiệu 4a, chiếu trung thì kí hiệu 4d, chiếu dài thì kí hiệu 4g. Dùng máy hàn lại các mép, chừa một mép để cho mẫu vào sau. Chọn loại nylon thích hợp với từng phép chiếu để làm “Bót”.
Cân mẫu: Sử dụng cân phân tích có độ chính xác 4 chữ số sau dấu phẩy để cân khối lượng bì, khối lượng của toàn bộ máu đã đông khô và mẫu chứa trong các “Bót”. “Bót” chiếu ngắn chứa khối lượng mẫu cỡ 25 - 30 mg, “Bót” chiếu trung chứa khối lượng mẫu cỡ 40 - 50 mg “Bót” chiếu dài chứa khối lượng mẫu cỡ 75 - 80 mg. Khối lượng bì, khối lượng mẫu ghi trong sổ cân mẫu. Mẫu chuẩn cũng được đóng gói như mẫu phân tích. Trước lúc cân, bật trước 15-20 phút để cân ổn định. Để mẫu vào tâm cân. Sau khi cân, lau sạch để tránh nhiễm bẩn, trộn mẫu đều, đảo mẫu để đồng đều mẫu. Mẫu phân tích, mẫu chuẩn, lá dò được bỏ vào ống chiếu. Chiếu ngắn và chiếu trung thì sử dụng ống chiếu bằng nhựa, chiếu dài thì sử dụng container bằng nhôm. Mẫu chiếu ngắn được cho vào hai ống chiếu nhựa cùng mẫu chuẩn; mẫu chiếu trung được cho vào ba ống chiếu nhựa cùng
mẫu chuẩn; còn mẫu chiếu dài và mẫu chuẩn được cho vào ống chiếu nhôm, bọc nylon 1 lớp nylon và lớp giấy nhôm bên ngoài, vặn nắp chặt.
Trong quá trình thu gom và làm mẫu máu phải cẩn thận vì máu là nguyên nhân lây lan rất nhiều mầm bệnh .
3.1.2 Chiếu kích hoạt và đo mẫu
Các mẫu máu đã chuẩn bị cùng với mẫu chuẩn được chiếu đồng thời. Tùy theo chu kỳ bán rã của các nguyên tố quan tâm mà ta chọn thời gian chiếu, rã, đo thích hợp. Luận văn này thực hiện phép chiếu ngắn 5 phút chiếu kèm mẫu chuẩn SRM-1547, chiếu trung 10 phút chiếu kèm mẫu chuẩn A-13 ở kênh 7-1. Phép chiếu dài 10 giờ chiếu kèm mẫu chuẩn A-13, V-10 ở mâm quay trong lò phản ứng hạt nhân Đà lạt ở công suất 500 kW. Thời gian khi chiếu, chế độ chiếu, rã, đo của ba phép chiếu này được thể hiện trong Bảng 3.1. Do điều kiện về thời gian và thiết bị nên trong phép chiếu dài chỉ đo được 1 lần và đo trong 30 phút/mẫu. Khi thực hiện phép chiếu trung 10 phút, chúng tôi nhận thấy hàm lượng của Natri trong mẫu khá lớn, không thể tính hàm lượng Natri bền trong máu dựa vào mẫu chuẩn SRM-1547. Vì vậy, chúng tôi đã chiếu mẫu đợt 2 với thời gian chiếu mẫu là 5 phút, để rã 15 giờ rồi phân tích Natri.
Sau khi chiếu xạ, các mẫu máu và mẫu chuẩn được chứa trong buồng chì để rã sau đó mới lấy ra đo.
● Các mẫu chiếu ngắn, chiếu trung và mẫu chuẩn đo trực tiếp trên phổ kế gamma sử dụng detector GMX-3090 ở vị trí số 8 (H = 12,09cm so với tâm detector). Các mẫu được đặt vào hộp đựng mẫu đo bằng cách dùng băng dính để dán mẫu lên nắp hộp
đựng mẫu đo, rồi sau đó đặt hộp lên giá đo.
● Các mẫu chiếu dài và chuẩn được đo trực tiếp trên phổ kế gamma phông thấp Canberra tại vị trí sát tâm detector.
Trước khi đo, kiểm tra nhiệt độ, độ ẩm tại nơi đo mẫu, chuẩn năng lượng. Nhiệt độ phòng khoảng 250C, độ ẩm 65%. Phần mềm Genie-2000 để ghi nhận phổ chiếu ngắn, chiếu trung. Phần mềm Aptec để ghi nhận phổ chiếu dài. Trong quá trình đo phổ, nhập các thông số của mẫu vào phổ gồm có khối lượng mẫu, thời gian chiếu, vị trí đo. Phổ sau khi đo được lưu vào thư mục tự tạo trên đĩa cứng: X:\SPECTRA\Y - Z - W. Trong đó, X là ổ đĩa, Y là tên mẫu, Z là vị trí đặt mẫu trên giá đo, W đo lần mấy. Nếu đo lần 1 thì W viết là A.
Ví dụ: D:\SPECTRA\4 - 8A.
Các phổ chiếu trung được đưa vào chương trình k0-DALAT để xử lý. Trước khi chạy phổ bằng chương trình k0-DALAT đổi dạng phổ từ dạng *. CNF thành dạng *. RPT. Khởi động chương trình; chọn chế độ chiếu trần; sau đó nhập thời gian bắt đầu chiếu; thời gian kết thúc chiếu; lựa chọn tên phổ. Cụ thể thời gian bắt đầu chiếu tương ứng với 3 container lần lượt là 10 giờ 20 phút, 10 giờ
34 phút, 10 giờ 48 phút; thời gian kết thúc chiếu tương ứng với 3 container lần lượt là 10 giờ 30 phút, 10 giờ 34 phút, 10 giờ 58 phút.
● Phổ gamma của các mẫu chiếu ngắn 5 phút thu được sau khi đo chỉ chứa các đỉnh năng lượng của đồng vị 24Na.
● Phổ gamma của các mẫu chiếu trung 10 phút thu được sau khi đo chứa các đỉnh năng lượng của đồng vị 24Na; 37Cl; 42K.
● Phổ gamma của các mẫu chiếu dài 10 giờ thu được sau khi đo chứa các đỉnh năng lượng của đồng vị 82Br ; 59Fe; 65Zn; 75Se; 46Sc; 47Ca; 60Co; 203Hg; 51Cr; 86Rb. Trong đó, các đỉnh năng lượng của các đồng vị 82Br ; 47Ca; 60Co; 203Hg; 51Cr có cường độ rất yếu. Do đó, trong phạm vi luận văn không tính hàm lượng các nguyên tố này.
Lấy diện tích đỉnh của các đồng vị dựa vào các đỉnh năng lượng được mô tả theo Phụ lục 4.
Bảng 3.1: Chế độ thời gian chiếu - rã - đo cho mẫu máu trên lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt
Loại (vị trí chiếu) Thời gian chiếu Thời gian rã Thời
gian đo Nhân được đo
Ngày chiếu; ngày đo Chiếu ngắn
(Kênh 7-1) 5 phút 15 giờ 200 giây Na
21/7/2010; 22/7/2010 Chiếu trung (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
(Kênh 7-1) 10 phút 4 giờ 120 giây Na, K, Cl
Cùng ngày 4/6/2010 Chiếu dài
(mâm quay) 10 giờ 2 tuần 30 phút
Rb, Se, Fe, Br, Zn, Ca, Co, Cr, Sc, Hg 2/7/2010; 17/7/2010 3.1.3 Xử lý kết quả ●Natri:
Hàm lượng Natri được xác định theo phương pháp k-zero (chương trình k0-DALAT xử lý) và phương pháp tương đối (dựa vào mẫu chuẩn A-13), tính theo công thức (1.6) và (1.7). Bảng so sánh kết quả của hai phép xác định này được thể hiện trong Phụ lục 5 (xem thêm Hình 3.1, Hình 3.2). Dựa vào kết quả nhận được và xem Hình 3.1, Hình 3.2 ta thấy được sự tương đương của hai phương pháp k – zero và tương đối, hầu hết độ lệch giữa hai phương pháp nằm trong 5%. Số liệu hàm lượng
của Natri bền trong máu được tính dựa vào phương pháp tương đối sẽ được sử dụng để tính toán hoạt độ riêng của thành phần Natri phóng xạ 24Na sau này.
●Clo: Hàm lượng của Clo được xác định theo phương pháp k–zero (chương trình k0- DALAT xử lý) .
●Kali, Rb, Se, Fe, Zn, Sc:
Hàm lượng của các nguyên tố còn lại được xác định theo phương pháp tương
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 TB Kí hiệu mẫu H à m lư ợ n g N a tr i b ề n (mg /ml)
Theo phương pháp k - zero Theo phương pháp tương đối
Hình 3.1: Đồ thị so sánh giá trị hàm lượng Natri bền trong 50 mẫu máu khi tính bằng phương pháp k - zero và tương đối
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 Kí hiệu mẫu k - ze ro /tươn g đ ố i
Hình 3.2: Hình vẽ thể hiện tỉ số k–zero/ tương đối tính cho nguyên tố Natri trong 50 mẫu máu.
đối tính theo công thức (1.6) và (1.7): Kali (dựa vào mẫu chuẩn SRM-1547); Rb, Se, Fe, Zn (dựa vào mẫu chuẩn A-13); Sc (dựa vào mẫu chuẩn V-10).
Chi tiết hàm lượng của các nguyên tố trong 50 mẫu máu được thể hiện trong Phụ lục 6. Các phổ gamma điển hình của mẫu chiếu dài và chiếu trung được thể hiện trong Phụ lục 9. Dải hàm
lượng và giá trị trung bình của các nguyên tố đo được trong máu người được thể hiện trong Bảng 3.2 và Hình 3.3.
Bảng 3.2: So sánh dải hàm lượng và giá trị trung bình của 8 nguyên tố trong 50 mẫu máu với các tài liệu tham khảo khác .
TT Nguyên tố Đơn vị đo Dải hàm lượng Giá trị trung bình
Theo các tài liệu khác Giá trị trung bình Tài liệu 1 Na mg/ml 1,06-2,48 1,71 ± 0,03 1,98 1,9 1,55 ± 0,36 [33] [28] [41] 2 Cl mg/ml 1,10-3,75 2,66 ± 1,11 2,8 [7] 3 Fe mg/ml 0,26-0,72 0,49 ± 0,02 0,45 0,51 ± 0,06 0,550 ± 0,078 [33] [7]; [13] [41] 4 Zn μg/ml 4,55-13,97 8,08 ± 0,48 7,6 7 [33] [25] 5 Se μg/ml 0,04 - 0,18 0,08 ± 0,05 0,07 [32] 6 Sc ng/ml 0,22 - 1,61 0,56 ± 0,34 ng/g 2,38 ± 1,43 11 ± 3 [41] 7 K mg/ml 0,31 - 1,14 0,73 ± 0,1 0,22 ± 0,02 [13] 8 Rb μg/ml 2,73 - 7,92 5,11 ± 0,46 4,2 ± 0,5 [41]
Na; 1710 Cl; 2660 K; 730 Fe; 490 Rb; 5,11 Sc; 0,00056 Se; 0,08 Zn; 8,08 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn các giá trị hàm lượng trung bình của 8 nguyên tố có trong máu người.
* Nhận xét:
●Từ Phụ lục 6, Bảng 3.2 ta thấy rằng: Dải hàm lượng của thành phần Natri đo được trong 50 mẫu máu người là 1,06-2,48 mg23Na/ml máu, tương ứng với giá trị trung bình là 1,71 mg23Na/ml. Trong đó, đối với 35 mẫu máu của cư dân Đà Lạt thì giá trị trung bình là 1,69 mg23Na/ml, của 6 dân cư Đức Trọng là 1,7 mg23Na/ml. Đối với cư dân sống ở các vùng gần thành phố Đà Lạt thì hàm lượng trung bình thành phần Natri trong máu cũng không chênh lệch nhiều so với các mẫu máu của cư dân Đà Lạt và Đức Trọng. Riêng đối với 4 mẫu máu còn lại của cư dân sống ở các tỉnh ngoài Lâm Đồng thì hàm lượng Natri trung bình trong máu của 4 cư dân này là thấp hơn (không đáng kể) so với cư dân sống ở Lâm Đồng. Với chỉ 4 mẫu này, không thể khẳng định rằng toàn bộ cư dân sống ở các tỉnh ngoài Lâm Đồng có hàm lượng Natri trong máu thấp hơn so với cư dân sống ở Lâm Đồng, tuy nhiên điều này khẳng định hàm lượng Natri trong máu của các đối tượng khác nhau không hoàn toàn giống nhau nhưng khác nhau không nhiều. Chưa thấy quy luật nào về hàm lượng Natri của các nhóm đối tượng có độ tuổi khác nhau.
●Từ Hình 3.3 nhận thấy: Các giá trị hàm lượng được xác định bằng phương pháp INAA của các nguyên tố như Na, Cl, Fe và K nằm trong dải rộng mg/ml, có trong máu người đối với 50 đối tượng dân cư là rất lớn so với giá trị hàm lượng trung bình của Zn, Se, Sc, Rb nằm trong dải rộng, từ ng/ml (như Sc) đến μg/ml (như Zn, Se, Rb). Từ Bảng 3.3 ta thấy rằng: Dải hàm lượng và giá trị của Na, Cl, Fe, Zn, Se, Rb đều phù hợp với các giá trị trong các tài liệu [7], [13], [25], [28], [32], [33], [41]. So với tài liệu [13], hàm lượng của K cao hơn 3,3 lần; còn hàm lượng của Sc chỉ bằng 0,22 lần hàm lượng Sc trong tài liệu [41].
3.2 Xây dựng đường đặc trưng liều - hoạt độ phóng xạ riêng của Natri
Để xây dựng đường đặc trưng liều với hoạt độ phóng xạ riêng của Natri, trước tiên cần xác định thông lượng neutron nhiệt.
3.2.1 Xác định liều neutron nhiệt
H
àm (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
lư
ợng
3.2.1.1 Xác định thông lượng neutron nhiệt trong cột nhiệt lò phản ứng:
Theo tài liệu [12], thí nghiệm đối với một số mẫu máu chiếu kích hoạt không bọc Cadmi và có bọc Cadmi thì kết quả thực nghiệm cho thấy lượng đóng góp của neutron trên nhiệt và neutron nhanh là không đáng kể so với neutron nhiệt (cỡ chỉ 1,16 phần nghìn). Tỷ số Cadmi đã tính được năm 2002 tại vị trí cột nhiệt là R = 860,32 nghĩa là thông lượng neutron nhiệt có giá trị rất lớn.
Để xác định được thông lượng tuyệt đối của neutron nhiệt tại cột nhiệt lò phản ứng dùng phương pháp lá dò vàng để kích hoạt tại 2 vị trí xác định trong cột nhiệt ở công suất P = 500 kW. Kết quả cho thấy: Thông lượng tại vị trí No. 1 là 5,8.109 4% n/(cm2.s) và tại vị trí No. 2 là 7,52.107 5% n/(cm2.s).
3.2.1.2 Xác định liều tương đương neutron nhiệt
Các mẫu máu (đã được chuẩn bị như ở “mục 3.1.1.1”) được chiếu xạ tại hai vị trí No. 1 và No. 2 ở cột nhiệt với các thời gian chiếu khác nhau (từ 7 - 135 phút) để có các thông lượng tích phân khác nhau (từ 3.108 – 5.1013 n/cm2). Từ đó tính được thông lượng tích phân của neutron F dựa trên thông lượng của neutron nhiệt theo công thức (1.24). Sau đó đo hoạt độ phóng xạ của Natri trong các mẫu đã chiếu xạ.Với thông lượng tích phân tìm được ta nhân với hệ số biến đổi giữa liều tương đương và thông lượng tích phân của neutron nhiệt 1,04.10-11 Sv/(n/cm2), ta sẽ tính được liều tương đương (th FD) (xem Bảng 3.3).
3.2.2 Thiết lập đường đặc trưng liều tương đương neutron nhiệt - hoạt độ phóng xạ riêng của 24Na
Căn cứ theo kết quả các giá trị nồng độ Natri bền đã xác định theo Phụ lục 6
và hoạt độ phóng xạ của mẫu tương ứng với từng đối tượng, sẽ xác định được hoạt độ riêng của Natri A [Bq24Na/mg23Na] đối với từng mẫu máu. Từ số liệu hoạt độ riêng của Natri trong mỗi mẫu máu đã chiếu kích hoạt và liều tương đương, sẽ tính được mối liên quan giữa liều tương đương D và hoạt độ riêng của Natri. Kết quả tính toán thông lượng tích phân của neutron F, hoạt độ riêng Natri A và liều tương đương D được trình bày trong Bảng 3.3 và đồ thị được biểu diễn trên Hình 3.4.
Bảng 3.3: Kết quả đo hoạt độ riêng của Natri A (đơn vị Bq 24Na/mg23Na) trong các mẫu máu tương
ứng với liều neutron nhiệt D (đơn vị Sv)
TT Vị trí chiếu
Thông lượng tích phân của neutron (x109n/cm2)
Hoạt độ riêng A (Bq 24Na/mg23Na)
Liều tương đương D (Sv)
1 No.2 33,84 6,38 0,35
2 No.2 101,97 19,83 1,06
3 No.2 169,65 25,26 1,76
5 No.2 1016,6 166,34 10,57 6 No.1 3480 603,99 36,19 7 No.1 5220 908,74 54,29 8 No.1 6960 1233,1 72,38 9 No.1 10544 1880,5 109,66 10 No.1 15695 2866,9 163,23 11 No.1 17435 3245 181,32 12 No.1 20915 3878,9 217,51 13 No.1 31355 5820,8 326,09 14 No.1 38350 6970,5 398,84