Các mẫu được đo trong khoảng nhiệt độ từ nhiệt độ phòng đến 7000C trong
môi trường không khí. Kết quả cho trong bảng 3.6:
Bảng 3.6. Kết quả đo hệ số giãn nở nhiệt của các mẫu
Mẫu S8,1 S9,1 S10,1
Hệ số trung bình (10-6/oC) -33.9577 -16.4819 -27.3410
Nhận xét:
- Do sản phẩm có tạo thành pha thuỷ tinh nên có hệ số giãn nở nhiệt cao hơn hệ số giãn nở nhiệt của gốm có cùng thành phần hoá học.
3.2.2 ĐIỀU CHẾ GỐM TRÊN HỆ BẬC BA CaO – MgO – SiO22.1. Chuẩn bị mẫu 2.1. Chuẩn bị mẫu
Thành phần các mẫu như trong bảng 3.1
Nghiên cứu này nhằm điều chế gốm trong hệ CaO-MgO-SiO2 dựa vào thành phần diopside và wollastonite tồn tại nhiệt độ thấp, do đó thành phần cơ bản của phối liệu được lựa chọn trong vùng nhiệt độ thấp của hệ (gần với kiểu eutecti). Thành phần của phối liệu được lựa chọn như sau :51-52% SiO2, 37-39% CaO, 9-12% MgO.
Điều kiện
Để tạo sản phẩm gốm chúng tôi đã bổ xung vào một lượng chất khoáng hoá B2O3,
P2O5, Na2O và CaF2. [14]
2.2. Cách làm
+ Cân phối liệu CaCl2.2H2O, MgCl2.6H2O và SiO2 theo thành phần trong bảng1. + Hoà tan CaCl2.2H2O và MgCl2.6H2O vào huyền phù SiO2.
+ Tiến hành kết tủa các muối bằng dung dịch (NH4)2CO3. + Lọc, sấy khô kết tủa thu được.
+ Trộn các chất khoáng hoá rồi nung sơ bộ ở 700-8000C trong 60 phút.
+ Nghiền hỗn hợp sau khi nung sơ bộ bằng máy nghiền hành tinh trong 30 phút (tốc độ 200vòng/phút).
+ Trộn với chất kết dính (dung dịch PVA 5%) rồi ép viên bằng bơm thuỷ lực.
+ Nung mẫu theo các chế độ đã chọn từ 10500C, 11000C với thời gian lưu 30, 60 và
90 phút sau đó ủ tại 8000C trong 60 phút.
2.3. Khảo sát ảnh hưởng của thành phần, nhiệt độ, thời gian nung và thời gian ủ tới quá trình hình thành gốm. thời gian ủ tới quá trình hình thành gốm.
Chúng tôi tiến hành chuẩn bị 6 dãy mẫu với điều kiện nung, ủ và có ký hiệu mẫu như trong bảng số 3.7: Bảng 3.7. Ký hiệu các mẫu Mẫu S1 S2 S3 S4 S5 Dãy 1 Nung tại 1050 0C trong 30phút Ủ tại 8000C trong 60phút S1.1 S1.2 S1.3 S1.4 S1.5
2 Nung tại 10500C trong 60phút S2.1 S2.2 S2.3 S2.4 S2.5
Ủ tại 8000C trong 60phút 3 Nung tại 1050 0C trong 90phút Ủ tại 8000C trong 60phút S3.1 S3.2 S3.3 S3.4 S3.5 4 Nung tại 1100 0C trong 30phút Ủ tại 8000C trong 60phút S4.1 S4.2 S4.3 S4.4 S4.5 5 Nung tại 1100 0C trong 60phút Ủ tại 8000C trong 60phút S5.1 S5.2 S5.3 S5.4 S5.5 6 Nung tại 1100 0C trong 90phút Ủ tại 8000C trong 60phút S6.1 S6.2 S6.3 S6.4 S6.5
Các mẫu sau khi nung, ủ theo các chế độ đã chọn, chúng tôi tiến hành chụp X– ray để xác định thành phần pha, từ đó lựa chọn điều kiện tối ưu để tổng hợp và xác định các tính chất khác của vật liệu.
2.4. Kết quả và thảo luận