CHƯƠNG 4: QUY TRÌNH KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG DẦU THỰC VẬT
50Phương pháp sử dụng thuốc thử có iod clorua kết hợp vào các nối kép
Phương pháp sử dụng thuốc thử có iod clorua kết hợp vào các nối kép có trong chất béo. Lượng ICl dư sẽ được kết hợp với KI để giải phóng iod ở dạng tự do và được định phân bằng dung dịch natrithiosulphat chuẩn. Từ đó dễ dàng biết được lượng ICl đã kết hợp với chất béo và tính chỉ số iod.
2KI + KIO3 + 6HCl = 3ICl + 3KCl + 3H2O
R1 – CH=CH – R2 + ICl R1 – CH – CH – R2 – COOH I Cl
Lượng ICl dư sẽ được định phân bằng dung dịch natrithiosulphat chuẩn sau khi đã thêm dung dịch KI và nước vào hỗn hợp phản ứng.
ICl + KI = KCl + I2
I2 + Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 •Hóa chất:
Thuốc thử wijs: chứa trong chai màu nâu, nút nhám, gắn paraphin và bảo quản trong nơi tối nhiệt độ thấp. Tỷ số I/Cl của dung dịch wijs phải nằm trong khoảng 1,1± 0,1.
Dung dịch KI 10%
Dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,1N đã được chuẩn độ lại bằng dung dịch chuẩn gốc dichromat kali.
Cacbon tetrachloride tinh khiết Dung dịch chỉ thị hồ tinh bột 1%. •Tiến hành:
Làm lỏng mẫu nếu mẫu chưa ở dạng lỏng rồi tiến hành lọc để loại tạp và ẩm.
Giữ mẫu ở nhiệt độ khoảng 68 – 710C trước khi cân. Cân mẫu tùy theo dự đoán về chỉ số iod như bảng sau:
Bảng 4.3: Lượng mẫu theo từng chỉ số iod dự đoán
Chỉ số iod dự đoán Lượng cân mẫu(g)
Nhỏ hơn 5 3.000 5 – 20 1.000 21 – 50 0,400 51 -100 0,200 101 – 150 0,130 151 – 200 0,100
Thêm vào bình 15 ml cacbontetrachloride, lắc kỹ để mẫu tan hoàn toàn.
Thêm chính xác 20 ml thuốc thử wijs vào bình, đậy nút kín và lắc đều. Để yên nơi tối 1giờ với mẫu có chỉ số iod nhỏ hơn 150 hoặc trong 2giờ với mẫu có chỉ số ≥ 150.
Lấy bình ra, thêm lần lượt 20 ml KI, 150 ml nước cất.
Chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3 0,1N. Thêm 2 ml chỉ thị hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn cho tới khi mất màu xanh.
Tiến hành như trên với mẫu trắng trong cùng điều kiện thí nghiệm. Tính toán chỉ số iod:
IV = Trong đó: Trong đó:
(VB – VS) × N × 0,304 ×100 W