Quá trình điều chế sét hữu cơ có thể được tiến hành theo các phương pháp ướt hoặc khô. Tuy nhiên hiện tại chúng tôi không có thiết bị nghiền trộn kèm gia nhiệt thích hợp cho việc điều chế sét hữu cơ theo phương pháp khô, nên chúng tôi chọn phương pháp ướt dựa vào quá trình trao đổi cation amoni hữu cơ với các cation có trong lớp sét và trên bề mặt sét trong dung dịch nước trong điều kiện thường.
Trong luận văn này chúng tôi tiến hành điều chế sét hữu cơ từ bentonit Bình Thuận và hai tác nhân hữu cơ là cetyl trimetyl amoni clorua (ký hiệu là CTAB) và muối dodecyl amoni clorua (DAC) bằng phương pháp khuếch tán trong môi trường nước. Các bước điều chế gồm:
- Cân lượng chính xác bentonit bằng cân điện tử có độ chính xác ±0,0001g. Hòa vào một thể tích nước cất thích hợp trong cốc chịu nhiệt. Khuấy mạnh ở nhiệt độ khoảng 70oC trong 2h để sét trương nở tối đa, tạo huyền phù bentonit.
- Cân chính xác lượng muối amoni hữu cơ bằng cân điện tử có độ chính xác ±0,0001g. Hòa tan lượng muối này vào một thể tích nước cất nhất định. Điều nhiệt dung dịch trong 1h.
- Điều chỉnh pH của cả hai dung dịch đến giá trị phù hợp (sử dụng các dung dịch HCl và NaOH loãng và giấy chỉ thị pH của hãng Merk).
- Đổ từ từ dung dịch muối amin vào huyền phù bentonit, đồng thời khuấy liên tục trong một khoảng thời gian nhất định trên máy khuấy từ gia nhiệt Veia của Cole Parmer Instrument Company. Kiểm tra pH, nhiệt độ của dung dịch phản ứng và giữ ổn định trong suốt thời gian tiến hành phản ứng.
- Lọc nóng bằng phễu lọc có bơm hút chân không. Rửa sản phẩm ít nhất 3 lần bằng nước cất nóng.
- Sấy sản phẩm trong tủ sấy chân không trong 24h ở 800C. Lấy sản phẩm ra nghiền bằng cối sứ thành bột mịn.
- Xác định cấu trúc và tính chất của sản phẩm bằng các phương pháp: phương pháp nhiễu xạ tia X; phương pháp phân tích nhiệt.