Quy trình tiến hành đo TEM

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phương pháp ăn mòn laser để chế tạo các hạt nano kim loại (Trang 27 - 28)

Để khảo sát các thông số có thể ảnh hưởng tới kích thước hạt như loại kim loại, loại dung môi, nồng độ dung môi, thời gian chiếu laser, công suất laser, bước sóng laser ,chúng tôi chọn hai mẫu có cùng một điều kiện về các thông số và khác nhau về một thông số cần nghiên cứu. Các mẫu sau khi được chế tạo được cho vào lọ thuỷ tinh màu để tránh ánh sáng, đậy kín để tránh tiếp xúc không khí. Sau đó được gửi đi đo TEM tại Trung tâm dịch tễ Hà Nội.

Khi mẫu được gửi đến dạng dung dịch, để có thể lấy hạt nano kim loại để tiến hành đo TEM. Người ta lấy một lưới đồng nhúng vào dung dịch chứa hạt nano kim loại. Sau khi lấy ra các hạt nano kim loại sẽ bám vào bề mặt lưới và đo bằng kính hiển vi điện tử truyền qua JEM1010-JEOL. Sau khi tinh chỉnh máy để đạt được ảnh TEM của hạt nano kim loại rõ nét nhất, các ảnh TEM sẽ được chụp và gửi dữ liệu đến máy tính dưới dạng file ảnh.

c) Xử lý số liệu

Trong khoá luận, chúng tôi xác định kích thước hạt dựa trên phần mềm ImagieJ 1.37v của Wayne Rasband (Nationnal institues of Heath, USA) [15]. Phần mềm ImagieJ 1.37v cho phép định nghĩa một khoảng có độ dài có giá trị chuẩn trên hình. Sau đó, tiến hành đo đường kính các hạt nano bạc trên hình. Phần mềm còn cho phép ta có thể phóng to ảnh để xác định chính xác bán kính hạt. Tiến hành xác định bán kính của khoảng 500 hạt. Sau đó đưa số liệu vào phần mềm Origin 7.5 phân tích tần xuất xuất hiện các kích thước hạt. Kích thước hạt trung bình có thể tính dựa vào phần mềm Microsoft Excel 2003 bằng hàm Average. Sử dụng phần mềm ImagieJ 1.37v có thể xác định khá chính xác kích thước từng hạt nhưng rất tốn thời gian.

2.2.3 Phương pháp quang phổ hấp thụ (UV-VIS)

Phương pháp quang phổ hấp thụ là một trong các phương pháp cơ bản để nghiên cứu phản ứng các chất trong dung dịch, để xác định thành phần và cấu trúc của hợp chất, để nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố đến cân bằng giữa các chất. Bằng phương pháp này có thể định lượng nhanh chóng với độ nhạy và độ chính xác cao. Phương pháp này dựa trên cơ sở đo cường độ dòng sáng còn lại sau khi đi qua dung dịch bị chất phân tích hấp thụ một phần. Phương pháp đo màu là phương pháp đo dung dịch trong suốt có màu.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phương pháp ăn mòn laser để chế tạo các hạt nano kim loại (Trang 27 - 28)