Trước tiên tiến hành đo peak của CIP bằng các kĩ thuật đo khác nhau: phương pháp von – ampe vòng (CV) để khảo sát tính thuận nghịch của phản ứng khử CIP, đo bằng kĩ thuật xung vi phân và kĩ thuật sóng vuông.
2.1.2.1 Phương pháp von-ampe vòng
Để nghiên cứu tính chất điện hóa của CIP cụ thể là tính thuận nghịch của phản ứng khử CIP trên catôt và tìm điều kiện cho sự xác định bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan ta tiến hành phương pháp von-ampe vòng trên điện cực giọt thủy ngân.
Tiến hành đo dung dịch CIP là 0,04 ppm trong nền đệm vạn năng pH = 3,8 với các thông số máy ta thu được kết quả như sau:
Từ kết quả trên ta thấy peak chỉ xuất hiện theo chiều catôt ứng với quá trình oxi hóa mà không có chiều ngược lại chứng tỏ quá trình là không thuận nghịch. Chỉ xảy ra quá trình khử CIP mà không có quá trình ngược lại.
2.1.2.2 Kỹ thuật xung vi phân.
Khảo sát peak của CIP bằng kĩ thuật đo xung vi phân để chọn kĩ thuật đo hợp lí nhất cho hình dạng peak đẹp và tuyến tính ta tiến hành đo CIP từ 0,02 đến 0,18 ppm trong đệm axetat 0,075M pH = 3,8 với các thông số máy thu được kết quả như sau: Các thông số máy :
Thế hấp phụ Thời gian hấp phụ Thời gian cân bằng Tốc độ quét
Số vòng Bước thế Tốc độ khuấy Thời gian sục khí Kích cỡ giọt thủy ngân Khoảng thế hấp phụ -1,1V 65s 15s 0,1 V/s 1 vòng 0,005V 2000rpm 300s 3 -1,1 đến -1,9V -1.20 -1.40 -1.60 -1.80 -4.00u -3.00u -2.00u -1.00u 0 I ( A )
Hình 2. Đường quét von – ampe vòng của CIP 0,04ppm trong đệm vạn năng
pH=3,8
Các thông số máy Thế hấp phụ Thời gian hấp phụ Thời gian cân bằng Tốc độ quét
Thời gian ghi xung Bước thế
Tốc độ khuấy Thời gian sục khí Kích cỡ giọt thủy ngân Khoảng thế hấp phụ -1,1V 65s 15s 0,1V/s 0,04s 0,005V 2000rpm 300s 3 -1,1 đến -1,6V -1.10 -1.20 -1.30 -1.40 -1.50 -1.60 -6.00u -4.00u -2.00u 0 I ( A )
Hình 3. Khảo sát peak của CIP nồng độ từ 0,02 đến 0,18 ppm trong đệm axetat
pH = 3,8 theo kĩ thuật xung vi phân
Từ kết quả trên ta thấy CIP cho hình dạng peak biến dạng trong khoảng nồng độ thấp và vượt quá 0,18ppm, thực tế theo tài liệu tham khảo [36] cho thấy peak của CIP đo bằng kĩ thuật xung vi phân đẹp và nhọn đều ở tốc độ quét 0,14V/s nhưng thông số này ứng với thiết bị máy móc hiện có không ổn định do đó chỉ tiến hành đo được với tốc độ quét 0,1V/s, thì ở tốc độ này hình dạng peak không lí tưởng ở nồng độ cao và thấp. Do đó chúng tôi khảo sát tiếp với kĩ thuật đo sóng vuông.
2.1.2.3 Kĩ thuật quét sóng vuông
Khảo sát peak của CIP bằng kĩ thuật quét sóng vuông, tiến hành đo CIP nồng độ từ 0,02 đến 0,2 ppm trong đệm axetat 0,075M pH = 3,8 với các thông số máy thu được kết quả như sau:
Các thông số máy: Thế hấp phụ Thời gian hấp phụ Thời gian cân bằng Tần số Biên độ xung
Bước thế Tốc độ khuấy Thời gian sục khí Kích cỡ giọt thủy ngân
-1,1V 65s 15s 50Hz 0,1V 0,005V 2000 rpm 300s 3
Hình 4. Khảo sát peak của CIP nồng độ từ 0,02 đến 0,2 ppm trong đệm axetat
pH=3,8 kĩ thuật quét sóng vuông
Kết quả trên cho thấy hình dạng peak khi tiến hành đo bằng kĩ thuật sóng vuông chưa thật sự là lí tưởng nhưng cho peak rõ ràng nhất và tuyến tính trong khoảng nồng độ dài, so sánh với kĩ thuật đo xung vi phân ở hình 5 thì đo CIP bằng kĩ thuật sóng vuông cho peak nhọn và thon hơn đo bằng kĩ thuật xung vi phân, hơn thế ở những nồng độ kĩ thuật xung vi phân bị nhiễu thì đo bằng kĩ thuật sóng vuông hình dạng peak vẫn đẹp và tương đối ổn định. Do đó chúng tôi chọn kĩ thuật đo là sóng vuông cho các khảo sát sau này.