Khảo sát sự xuất hiện peak của CIP, chúng tôi tiến hành đo với:
• Thông số máy:
Chế độ quét: quét sóng vuông SqW theo chiều catốt trong khoảng từ -1,1 đến -1,6V. Thế hấp phụ
Thời gian cân bằng
-1,1V15s 15s Thời gian hấp phụ Tốc độ khấy 65s 2000rpm
Tần số Biên độ xung
60Hz 0,1V
Thời gian sục khí Kích cỡ giọt thủy ngân Bước thế
300s 3
0,0075V
• Thành phần nền: Đệm axetat pH = 3,8 (0,075M).
• Đo với 50ml dung dịch CIP ở hai nồng độ 0,05ppm và 0,2 ppm ta thu được:
-1.10 -1.20 -1.30 -1.40 -1.50 -1.60 -20.0u -15.0u -10.0u -5.00u 0 I ( A ) -1.20 -1.30 -1.40 -1.50 -1.60 -20.0u -15.0u -10.0u -5.00u 0 I ( A) -1.10 -1.20 -1.30 -1.40 -1.50 -1.60 -20.0u -15.0u -10.0u -5.00u 0 I ( A )
Nền axetat, pH = 3,8 [CIP] = 0,05 ppm [CIP] = 0,2 ppm
Hình 1. Sự xuất hiện peak của CIP trên điện cực giọt thủy ngân
Kết quả khảo sát CIP ở hai nồng độ trên điện cực giọt thủy ngân trên cho thấy peak của CIP xuất hiện trong khoảng -1,4 đến -1,5V, nồng độ càng cao peak càng chuyển dịch về phía âm hơn. Theo một số tài liệu tham khảo [36] người ta chưa xác định chính xác được peak này do nguyên tử nitơ nào bị khử những đã kiểm nghiệm rõ ràng được rằng sự xuất hiện peak này chắc chắn là do sự khử của một trong 3 nguyên tử N có trong CIP. Song với vị trí peak trong khoảng -1,4 đến -1,5V gần với sóng khử của hiđro thì peak xuất hiện phần nhiều là sóng xúc tác hiđro do cặp e tự do trên một nitơ trong môi trường axit pH < 4 đã nhận H+ sau đó chính proton này bị khử trên điện cực. CIP có 3 nitơ theo lí giải trên thì sẽ xuất hiện ba peak nhưng có lẽ do
hiệu ứng liên hợp e vào vòng (nitơ số 1) và sự án ngữ không gian (cả nitơ số 1 và 2) làm cho cặp e tự do của các nitơ này khó hút H+ do đó sự nhận proton của nitơ số 3 là hợp lí và dễ dàng hơn cả, peak khảo sát được có thể là do sự khử H+ của nitơ số 3.
(1) (2)
(3)
CIP + H+ (CIP)H+
(CIP)H+ + e CIP + ½ H2
Peak của CIP thu được trong môi trường axit dạng chân lệch, nghiêng về thế âm dần khi tăng nồng độ, peak nhọn đều trong nền đệm axetat và tù trong nền đệm vạn năng, các khảo sát cho thấy hoàn toàn phù hợp với kết quả đã công bố [36].