tớnh [9]. Chuẩn bị hỗn hợp từ cỏc oxit nguyờn chất (99,99%) NiO, ZnO, Al2O3, Fe2O3 với MnCO3 theo đỳng tỷ lệ hợp phần. Nghiền phối liệu thật mịn, nộn thành viờn rồi nung ở 900oC trong 15 giờ. Sau đú lại nghiền mịn và nộn thành viờn dưới ỏp suất 3,8.108pa. Tiến hành nung ở 1300oC trong 4 giờ. Làm lạnh chậm chạp trong khớ quyển nitơ với tốc độ 1oC/phỳt cho đến nhiệt độ phũng.
2.2.4 Tổng hợp gốm siờu dẫn nhiệt độ cao YBa2Cu3O7−x theo phương phỏp gốm truyền thống gốm truyền thống
Hỡnh dưới đõy cho thấy trong trong hệ bậc ba CuO-BaO-Y2O3 tạo thành nhiều hợp chất rong đú hợp chất cú tỷ lệ nguyờn tử Y : Ba : Cu = 1 : 2 : 3 là quan trọng nhất. Vỡ rằng tớnh siờu dẫn phụ thuộc rất nhiều vào trạng thỏi oxi húa của đồng. Do đú, điều kiện khớ quyển khi nung đúng một vai trũ đặc biệt quan trọng.
Để tổng hợp pha gốm 1 : 2 : 3 thỡ chuẩn bị nguyờn liệu ban đầu gồm oxit đồng, oxit ytri, cacbonat bari theo đỳng hợp thức, tiến hành đồng nhất nguyờn liệu bằng cỏch xay trộn thật kỹ sau đú ộp viờn rồi nung trong khớ quyển oxi. Để thu được sản phẩm đơn pha thỡ phải tiến hành giai đoạn này vài ba lần. Sau khi đó thu được sản phẩm đơn pha dưới dạng bột mới tiến hành tạo hỡnh bằng cỏch ộp dưới ỏp lực cao và kết khối. Y2Ba4O7 Y2BaO4 YO1,5 Ba2CuO3 BaCuO2 BaO Y2Cu2O5 CuO 2:1:1 1:2:3 1:3:2 Hỡnh 11. Mặt cắt đẳng nhiệt (950oC) ởđiều kiện đẳng ỏp (PO2= 0,21 atm) của giản đồ trạng thỏi hệ Y2O3-CuO-BaO [4]
Cú nhiều nhà nghiờn cứu tiến hành tổng hợp gốm bằng cỏch đồng phõn huỷ nhiệt muối nitrat của cỏc kim loại. Thụng thường, khi phõn huỷ nhiệt nitrat sẽ tạo thành cỏc oxit ở trạng thỏi hoạt động dễ phản ứng. Cần lưu ý gốm tổng hợp theo phương phỏp này thường chứa kim loại ở mức oxi hoỏ cao [10]. Vớ dụ khi tiến hành đồng phõn huỷ nitrat magie và nitrat nhụm cú thể tổng hợp spinen MgAl2O4.