Dựa trên nguyên tắc các hợp chất Asen hữu cơ không tạo phức với thuốc thử Bạc đietylđithiocacbamat nên để xác định hàm lƣợng Asen hữu cơ từ Asen tổng số trong một số mẫu hải sản, chúng tôi tiến hành chiết các dạng Asen, sau đó tạo phức, rồi đem đo quang tại các điều kiện tối ƣu, xác định đƣợc hàm lƣợng của dạng Asen vô cơ.
Lấy hàm lƣợng Asen tổng số xác định đƣợc trừ đi hàm lƣợng dạng Asen vô cơ vừa xác định đƣợc, chúng tôi thu đƣợc hàm lƣợng dạng Asen hữu cơ. Từ nguyên tắc đó, chúng tôi tiến hành làm thí nghiệm theo quy trình chiết sau:
Mẫu hải sản: Cân chính xác 1g mẫu cho vào ống li tâm, thêm 10ml hỗn hợp MeOH : H2O (1:1), cho ống mẫu vào bể rung siêu âm 15 phút, chuyển ống mẫu sang máy li tâm ở tốc độ 6000 vòng/phút trong thời gian 10 phút, tách phần dung dịch ở trên vào bình định mức 50ml, lặp lại quá trình này 3 lần, sau đó định mức đến 50ml bằng nƣớc cất 2 lần rồi tiến hành tạo Asin với 1ml dung dịch KI 10%, 4g kẽm sạch và 10ml dung dịch HCl 15% trong bình phản ứng, hơi Asin hơi Asin đƣợc dẫn vào bình hấp thụ và phản ứng với 4ml dung dịch thuốc thử Bạc đietylđithiocacbmat tạo hợp chất màu, đo mật độ quang của hợp chất màu tại bƣớc sóng 520nm với dung dịch so sánh là clorofom.
Hàm lƣợng dạng Asen hữu cơ trong mẫu đƣợc tính dựa trên hàm lƣợng Asen tổng số và hàm lƣợng dạng Asen vô cơ.
Quy trình phân tích Asen vô cơ ở trên được tóm tắt theo sơ đồ sau:
Hình 3.8.: Quy trình phân tích Asen vô cơ.
Mẫu hải sản 10ml MeOH-H2O(1:1) Lắc trong vòng 15 phút. Dịch chiết Li tâm trong 10 phút Dịch chiết Chiết ra bình định mức. Dịch chiết (chứa Asen dạng vô cơ+hữu cơ)
Định mức đến 50ml. 1ml KI 10% 10ml HCl 15%, 4g Zn Asin Đo quang 4ml bạc Đietylđithiocacbamat Hợp chất màu