1 Phương phỏp xỏc định hàm lượng NH4+(18)
Hàm lượng NH4+ trong dung dịch được xỏc định bằng phương phỏp Nessler cú cải tiến[18].
* Chuẩn bị dịch pha loóng của dung dịch NH4Cl chuẩn: - Dung dịch chuẩn gốc (0,3819% ~1,28 mg/ml NH4+)
Hoà tan 3,819g NH4Cl vào nước cất, thờm nước cho vừa đủ 1000ml
- Dung dịch chuẩn gốc pha loóng : Pha loóng dung dịch chuẩn gốc ra 100 lần : 1ml dung dịch chuẩn gốc + 99ml nước cất. Hàm lượng NH4Cl trong dung dịch pha loóng này là 0,03819 mg NH4Cl/ml (tương ứng với 0,0128 mg NH4+ /ml. Tiếp tục pha loóng như sau:
- Chuẩn bị mẫu:
Trước khi sử dụng phương phỏp Nessler, dung dịch mẫu phải được khử tạp chất
+ Khử tạp chất:
Cho vào bỡnh tam giỏc (dung tớch 250 ml ) 100 ml dung dịch mẫu, cho thờm 1ml dung dịch ZnSO4 10% lắc đều. Điều chỉnh độ pH của dung dịch đến 10,5 bằng dung dịch NaOH 6 N để lắng vài phỳt, sau đú lọc qua giấy lọc + Phản ứng tạo màu của dung dịch nghiờn cứu với thuốc thử Nessler:
Lấy 50 ml mẫu (nếu mẫu quỏ đặc cần được pha loóng bằng nước cất khụng cú amụni). Sau đú nhỏ một giọt EDTA, lắc đều dung dịch.Thờm 2 ml thuốc thử Nessler vào dung dịch mẫu, lắc đều. Nếu trong mẫu nghiờn cứu cú mặt NH4+ , hỗn hợp dung dịch thuốc thử với Nessler sẽ cú màu vàng.
* Xỏc định hàm lượng NH4+ bằng phương phỏp so màu trờn mỏy quang phổ:
Tỷ lệ pha loóng dung dịch với nước cất (ml +ml)
Hàm lượng NH4+ trong dung dịch pha loóng (mg/l) 1+49 3+47 6+44 12+38 0,2569 0,7708 1,5417 3,0832
Đo độ hấp thụ màu của dung dịch nghiờn cứu và dung dịch chuẩn trờn mỏy quang phổ kế ở bước súng 420 nm. Hàm lượngNH4+ trong dung dịch nghiờn cứu được tớnh theo cụng thức:
[NH4+]( mg/l) = (ODmẫu / ODchuẩn) x Nồng độ chuẩn(mg/l) x Độ pha loóng mẫu.
Vớ dụ: ODmẫu = 0,313, Độ pha loóng 10 lần ODchuẩn = 0,21.
Nồng độ chuẩn: 1,5416 mg/l
Nồng độ [ NH4+] trong mẫu = ( 0,313/0,21) x 1,5416 x 10 = 22,98 mg/l
2 Xỏc định hàm lượng NO2-
Dựa vào phản ứng tạo mầu của NO2- với thuốc thử Griss [17, 18] Chuẩn bị dung dịch chuẩn NaNO2:
- Dung dịch chuẩn gốc( 0,75% NaNO2 = 0,5 mg/ml NO2-)
Hoà tan 0,75 g NaNO2 vào nước cất, thờm nước cho vừa đủ 1000 ml.
- Dung dịch chuẩn gốc pha loóng: Pha loóng dung dịch chuẩn gốc ra 100 lần: 1 ml dung dịch chuẩn gốc + 99 ml nước cất. Hàm lượng NaNO2 trong dung dịch chuẩn pha loóng sẽ là 0,0075 mg NaNO2 / ml( = 0,005 mg NO2- / ml) - Tiếp tục pha loóng như sau:
Tỷ lệ pha loóng dung dịch chuẩn với nước cất( ml + ml)
Hàm lượng NO2- trong dung dịch pha loóng( mg /l)
1 + 49 0,1
2 + 48 3 + 47 4 + 46 5 + 45 0,2 0,3 0,4 0,5 * Chuẩn bị mẫu:
Mẫu chuẩn : 5 ml dung dịch chuẩn gốc pha loóng. 0,05 ml Griss I
0,05 ml Griss II
Mẫu nghiờn cứu: 5 ml dung dịch nghiờn cứu( pha loóng nếu cần) 0,05 ml Griss I
0,05 ml Griss II (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Lắc đều cỏc hỗn hợp trờn. Để tĩnh 10 phỳt. Phản ứng dương tớnh sẽ cú mầu hồng. Mức độ mầu phụ thuộc vào hàm lượng NO2- cú trong dung dịch phản
ứng.
Đo độ hấp thụ của phản ứng mầu của dung dịch nghiờn cứu và dịch chuẩn trờn mỏy quang phổ kế ở bước súng 520 nm.
Hàm lượng NO2- trong dung dịch nghiờn cứu được tớnh theo cụng thức:
[ NO2-]( mg /l) = ( ODmẫu / ODchuẩn) x Nồng độ chuẩn( mg/l) x Độ pha loóng mẫu.
Hàm lượng NO3- được xỏc định bằng phương phỏp so mầu trờn mỏy quang phổ kế .
- Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc KNO3.
Hoà tan 0,7218 g KNO3 vào trong nước cất, thờm nước vừa đủ đến 100 ml + Dung dịch chuẩn gốc pha loóng.
Pha loóng dung dịch gốc ra 100 lần: 1 ml dung dịch gốc + 99 ml nước cất. Hàm lượng KNO3 trong dung dịch pha loóng là 0,072 mg KNO3 / ml tương đương với 0,014 mg NO3 / ml.
- Chuẩn bị mẫu nghiờn cứu:
Lấy 10 ml mầu cho vào bỡnh 50 ml(Pha loóng nếu cần). Thờm 1 ml dung dịch Salisilat 0,5 %. Đun ở nhiệt độ 105oC cho đến khi cạn và để nguội đến nhiệt độ phũng. Thờm 1 ml H2SO4 đặc, lắc đều rồi để yờn 10 phỳt, sau đú thờm 8 ml nước cất, để nguội, tiếp đú thờm 7 ml NaOH 30 % và sau cựng thờm NaOH 2,5 % cho đến 25 ml. Trộn kỹ, để 15 phỳt, sau đú đo OD ở bước súng 420 nm.
- Đối với mẫu gốc ta làm như sau:
Lấy 2 ml dung dịch chuẩn gốc pha loóng với 8 ml nước cất. Thờm 1 ml dung dịch salisilat 0,5 %. Đun ở nhiệt độ 105oC cho đến khi cạn và để nguội đến nhiệt độ phũng. Thờm 1 ml H2SO4 đặc, lắc đều rồi để yờn 10 phỳt, sau đú thờm 8 ml nước cất, để nguội, tiếp đú thờm 7 ml NaOH 30 % và cuối cựng là thờm NaOH 2,5 % cho đến 25 ml. Lắc đều và đo OD ở bước súng 420 nm.
Hàm lượng N – NO3 được tớnh như sau:
[N - NO3](mg /l) = ( ODmẫu / ODchuẩn) x Nồng độ chuẩn( mg/l) x Độ pha loóng mẫu.
PHẦN III: KẾT QUẢ NGHIấN CỨU