- Cân khoảng 2gram mẫu cho vào cốc lọc giấy. - Đặt cốc lọc lên giá đỡ và cho vào ống chiết. - Cho ether vào ống chiết đến ngập mẫu thử.
- Lắp ống chiết đã có mẫu vào máy và ngâm mẫu qua đêm Bước 3: Chiết mẫu
- Cho tiếp ether vào ống chiết cho đến vạch sẵn
- Bật công tắc điện máy chính, bộ điều khiển, máy bơm. - Mở nước làm lạnh để nước chảy vào hệ thống sinh hàn - Cài đặt chương trình chạy mẫu
- Với dung môi hữu cơ là Ether petroleum (300 – 600) chạy ở nhiệt độ 1500C, cài cụm bảo vệ an toàn cho chế độ chạy là 2000C. Thời gian công phá mẫu là 30 phút (đun trực tiếp nguyên liệu trong dung môi hữu cơ), thời gian rửa rải là 1giờ 30phút (rửa rải cho đến hết chất béo trong nguyên liệu). Tổng thời gian chiết mẫu là 2 giờ.
- Kết thúc quá trình chiết máy tự động thu hồi ether ra bình chứa trong máy.
- Lấy ống chiết mẫu có chứa chất béo ra cho vào tủ sấy ở 1050C trong vòng 30phút.
- Chuyển nhanh ống chiết mẫu sang bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng sau đó đem cân và ghi lại kết quả, chính xác đến 1mg.
c, Phương pháp phân tích hàm lượng chất xơ theo Heenerberg – Stohmann:
+ Đánh dấu túi lọc bằng bút không bị xoá trong dung môi. Cân túi lọc (ghi w1.1) sau đó chỉnh cân về không (ấn phím TARE).
+ Túi đối chứng: Cân ít nhất 1 túi không và cho vào cùng phân tích (ghi w1.2), điều này cho phép xác định sai số xảy ra đối với độ ẩm và khối lượng của túi.
+ Cân khoảng 1g mẫu cho thẳng vào túi lọc (ghi w2). Mẫu cân phải cho sát đáy túi.
+ Hàn miệng túi trong khoảng 4mm tính từ miệng túi bằng dụng cụ hàn túi. Dàn đều mẫu trong túi vào khay chứa túi của máy ANKOM. Sử dụng tất cả chín khay mà không quan tâm đến số túi phân tích. Đặt cả trục chứa các
khay mẫu vào buồng phân tích, đặt khối sắt hình trụ trên khay thứ 9 không chứa mẫu để dìm toàn bộ khay xuống.
+ Khi phân tích 24 túi lọc, đổ vào đó 1.900 – 2.000 ml dung dịch axit có nhiệt độ ổn định cho đến khi ngập túi lọc. Nếu phân tích ít hơn 20 túi, cho theo tỉ lệ 100ml axit/ 1túi(tối thiểu phải có 1.500ml).
+ Công phá 40 phút bằng dung dịch axit sunfuric (NaOH) 0.255 + 0.005N, sau đó rửa nước cất 2 lần (mỗi lần 5phút).
+ Công phá 40 phút bằng dung dịch Natrihiđroxit (NaOH) 0.131 + 0.005 N, sau đó rửa bằng nước cất tất cả 3 lần.
+ Tháo túi lọc khỏi khay, bóp nhẹ cho bớt nước thừa. Cho túi vào cốc thuỷ tinh thể tích 250ml, cho thêm acetone.
+ Trải đều túi lọc để khô không khí. Cho vào tủ sấy đặt nhiệt độ 1050C, sấy trong vòng 2-4 giờ.
(Chú ý: Không cho túi lọc vào tủ sấy trước khi acetone khô hết).
+ Sau khi sấy khô, lấy túi lọc ra cho vào bình hút ẩm. Để nguội và cân (ghi w3). Tính lượng xơ và khoáng của mẫu bằng công thức w4:
w4 = w3 – w1.1
+ Đưa cả túi đối chứng và túi chứa mẫu vào đốt trong lò nung ở nhiệt độ 5500C trong vòng 2 giờ, để nguội trong bình hút ẩm và cân (ghi w5.1 là khối lượng chén + khoáng của mẫu, w5.2 là khối lượng chén + bao đối chứng sau đốt).
Tính lượng khoáng thực sự của mẫu như sau: w5 (w5.1 – wCM) – (w5.2 – wCĐC)
Trong đó: wCM là khối lượng chén dùng đốt mẫu.
wCĐC là khối lượng chén dùng đốt bao đối chứng.