Hàm lượng clorua được xác định bằng phương pháp định phân thể tích, sử dụng dung dịch chuẩn là nitrat bạc. Kết tủa trắng AgCl được tạo thành theo phản ứng:
Ag+ + Cl- Ỉ AgCl (Ksp = 3 ×10-10)
Phản ứng xảy ra trong mơi trường trung hịa hay kiềm nhẹ, với K2CrO4 là chất chỉ thị. Dựa vào sự khác biệt của tích số tan, khi thêm dung dịch AgNO3 vào mẫu, Ag+ phản ứng trước với ion Cl- tạo thành kết tủa AgCl màu trắng.
Sau khi hồn tất phản ứng tạo thành clorua bạc, lượng Ag+ dư phản ứng tiếp với CrO42- (chỉ thị) tạo thành kết tủa đỏ gạch theo phương trình sau:
2Ag+ + CrO42- Ỉ Ag2CrO4 (Ksp = 5 ×10-12)
b. Hĩa chất
- Dung dịch AgNO3 0,014N: Hồ tan 2,395g AgNO3 vào nước cất và định mức thành 1 lít.
- Chỉ thị màu K2CrO4: Hồ tan 2,5g K2CrO4 vào 30ml nước cất, thêm từng giọt AgNO3 đến khi xuất hiện màu đỏ rõ. Để yên 12 giờ, lọc, pha lỗng thành 50ml với nước cất.
- Chỉ thị màu phenolphthalein: Hịa tan 500mg phenolthalein vào 500ml methanol, thêm nước cất cho đủ 100ml
- Dung dịch NaOH 0,1N: Hịa tan 4g NaOH vào nước cất và định mức thành 1 lít dung dịch
- Nước oxy già (H2O2 30%)
c. Tiến hành
Lấy 5 ml mẫu pha lỗng thành 100ml.
Tiến hành các bước xử lý mẫu trước khi phân tích:
-Thêm từng giọt NaOH 0,1 N cho đến khi đổi màu phenolphthalein. Sau đĩ thêm H2O2, khuấy đều, sau cùng trung hịa với H2SO4 0,1N.
- pH thích hợp cho phản ứng dao động trong khoảng pH 7 - 8. Nếu ngồi khoảng này, cần trung hịa trước khi thêm chỉ thị.
- Định phân bằng dung dịch AgNO3. Tại điểm kết thúc, dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ gạch. Ghi nhận thể tích V1 ml AgNO3 đã sử dụng.
- Tiến hành song song một mẫu trắng (nước cất) theo các bước tương tự như trên. Ghi nhận thể tích Vo ml AgNO3 sử dụng.
d. Tính tốn (V1 - Vo) × CAgNO3 x MCl- x 1000