0
Tải bản đầy đủ (.doc) (63 trang)

xác định đợc các điều kiện tố iu cho sự tạo phức và các tham số định l ợng của phức:

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC ĐA LIGAN CỦA EU(III) VỚI 4 (2 PYRIDYLAZO) REZOCIN (PAR), AXIT DICIOAXETIC BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC Q (Trang 60 -61 )

- Dung dịch Eu3+103M đợc pha chế từ Eu2O3(PA) Cân chính xác trên cân phân tích một lợng Eu2O3 theo tính toán ứng với nồng độ và thể tích cần

1. xác định đợc các điều kiện tố iu cho sự tạo phức và các tham số định l ợng của phức:

ợng của phức:

• Các điều kiện tối u để tạo phức: tt = 20 phút, pHt= 6,50, λt =490nm, nồng độ thuốc thử d CPAR = 2,5CEu3+;CCHCl2COOH = 800CEu3+, lực ion à = 0,1.

• Bằng bốn phơng pháp xác định thành phần phức độc lập: phơng pháp chuyển dịch cân bằng, phơng pháp tỷ số mol, phơng pháp hệ đồng phân tử và phơng pháp Staric - Bacbanel, chúng tôi đã xác định thành phần phức:

PAR : Eu3+ : CHCl2COOH = 1 : 1 : 2, phức tạo thành là phức đơn nhân. • Nghiên cứu cơ chế phản ứng, đã xác định đợc các dạng cấu tử đi vào

phức là:

+ Dạng ion kim loại là Eu3+

+ Dạng thuốc thử PAR đi vào là HR- và thuốc thử CHCl2COOH đi vào là CHCl2COO phơng trình phản ứng tạo phức tổng quát là:

Eu3+ + H2R + 2CHCl2COO- [(HR)Eu(CHCl2COO)2] + H+ Xác định các tham số định lợng của phức [(HR)Eu(CHCl2COO)2] theo

phơng pháp Komar:

ε

fức= (2,088 ± 0,008).104 lgKp = 9,645 ± 0,149 lgβ = 11,085 ± 0,007

2. Đã xây dựng đợc phơng trình đờng chuẩn biễu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức, phơng trình đờng chuẩn có dạng:

∆Ai = (2,088 ± 0,006).104.CEu3+ + (0,080 ± 0,015) 3. Đã xác định đợc hàm lợng europi trong mẫu nhân tạo theo phơng pháp đ- ờng chuẩn với sai số tơng đối q = 1,35%.

4. Đã đánh giá phơng pháp trắc quang phân tích Eu3+ bằng thuốc thử PAR và CHCl2COOH:

- Độ nhạy của phơng pháp: 4,700.10-8 M. - Giới hạn phát hiện của thiết bị: 4,365.10-6M.

- Giới hạn phát hiện của phơng pháp là (MDL): 2,860.10-7 M. - Giới hạn phát hiện tin cậy là (RDL): 5,720.10-7 M.

- Giới hạn định lợng của phơng pháp là (LOQ): 0,950.10-6 M.

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC ĐA LIGAN CỦA EU(III) VỚI 4 (2 PYRIDYLAZO) REZOCIN (PAR), AXIT DICIOAXETIC BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC Q (Trang 60 -61 )

×