- Dung dịch Eu3+103M đợc pha chế từ Eu2O3(PA) Cân chính xác trên cân phân tích một lợng Eu2O3 theo tính toán ứng với nồng độ và thể tích cần
3.1.6.ảnh hởng của lợng d thuốc thử PAR.
Kết quả thực nghiệm và thảo luận
3.1.6.ảnh hởng của lợng d thuốc thử PAR.
Do PAR là thuốc thử mang màu vì thế chúng tôi tiến hành kiểm tra ảnh hởng của lợng d PAR đến mật độ quang của dung dịch phức màu.
Chuẩn bị các dung dịch có nồng độ Eu3+ hằng định với CEu3+ = 2.10-5M; nồng độ CHCl2COOH hằng định với CCHCl2COOH = 1,6.10-2M. Nồng độ PAR thay đổi, lực ion hằng định (à = 0,1), duy trì pH = 6,50, đo mật độ quang ở λmax = 490nm của dung dịch phức so với mẫu trắng. Kết quả thu đợc ghi trong bảng 3.5 và hình 3.4.
Bảng 3.5: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAR-Eu(III)-CHCl2COOH vào lợng d PAR (pH = 6,50; à = 0,1; l = 1,001cm; λmax= 490nm).
CPAR.105M 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5
∆Ai 0,390 0,423 0,470 0,500 0,539 0,563 0,590 0,620
CPAR.105M 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5
∆Ai 0,628 0,632 0,636 0,638 0,640 0,644 0,648 0,652
Hình 3.4: Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức PAR-Eu(III)- CHCl2COOH vào lợng d PAR.
Kết luận: Với lợng d thuốc thử PAR càng lớn thì mật độ quang tăng dần đến tỉ lệ nồng độ PAR : Eu(III) = 2,5 : 1 thì mật độ quang lớn nhất và ổn định nên trong các thí nghiệm tiếp theo khi tiến hành với điều kiện tối u chúng tôi lấy CPAR = 2,5CEu3+.
3.1.7. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ CHCl2COOH.
Chuẩn bị dung dịch trong bình định mức 10ml:
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
CCHCl2COOH
102(M)
Dung dịch so sánh: CPAR = 5.10-5 M, CNaNO3 = 0,1M, pH = 6,50. Dung dịch phức PAR - Eu(III) - CHCl2COOH ở pH = 6,50: CEu3+ = 2.10-5 M, CPAR = 5.10-5 M, CNaNO3 = 0,1 M, λmax = 490nm.
Sau đó, đo mật độ quang của phức ở các điều kiện tối u, kết quả đợc trình bày trong bảng 3.6 và hình 3.5:
Bảng 3.6 Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ CHCl2COOH (pH = 6,50; à = 0,1; l = 1,001cm; λmax = 490nm).
CCHCl2COOH102(M) ∆Ai CCHCl2COOH102(M) ∆Ai
0,1 0,321 1,6 0,628 0,2 0,342 1,8 0,627 0,4 0,410 2,0 0,627 0,6 0,460 2,2 0,626 0,8 0,516 2,4 0,625 1,0 0,553 2,6 0,623 1,2 0,587 2,8 0,621 1,4 0,610 3,0 0,620
Hình 3.5: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ CHCl2COOH.
Chúng tôi nhận thấy mật độ quang của phức tăng dần và đạt cực đại khi nồng độ CHCl2COOH lớn hơn nồng độ Eu3+ khoảng 800 lần. Trong các thí nghiệm tiếp theo chúng tôi lấy nồng độ ligan thứ hai CCHCl2COOH = 800.CEu3+
3.2. Xác định thành phần phức PAR - Eu(III) - CHCl2COOH.