Giai đoạn cụng phỏ mẫu:
+ Bƣớc 1: Cõn mẫu:
Mẫu được xấy khụ ở nhiệt độ 50-600, sau đú nghiền nhỏ.
Tiến hành: Cõn chớnh xỏc và cẩn thận bằng cõn phõn tớch (cú độ chớnh xỏc 0.0001) 1-1.5g mẫu cho vào bỡnh cụng phỏ (trước khi cho mẫu đó cõn vào
ống thỡ ta phải cho vào ống 1 viờn xỳc tỏc trước), sau đú cho vào 10ml H2SO4
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn 60
Chỳ ý: Để tăng độ chớnh xỏc khi phõn tớch, chỳng ta phải bố trớ 1 ống
Kjeldahl đối chứng chỉ cú chất xỳc tỏc và 10ml H2SO4 đậm đặc mà khụng cú
mẫu phõn tớch, tiến hành tất cả cỏc bước như mẫu phõn tớch thật.
+ Bƣớc 2: Cụng phỏ mẫu:
Nhiệt độ cần cho quỏ trỡnh cụng phỏ là 3800C, thời gian cụng phỏ là 40 phỳt. Khi quỏ trỡnh cụng phỏ đó được ta đợi nhiệt độ của ống Kjeldahl hạ xuống bằng nhiệt độ mụi trường rồi đưa vào chưng cất.
Giai đoạn chưng cất và phõn tỏch Amoniac sau khi cụng phỏ:
Sau khi cụng phỏ xong ta tiến hành chưng cất trờn mỏy cất đạm tự động
Garhardt. Mỏy tự động hỳt dung dịch NaOH, H3BO3 và nước cất. Thời gian
chưng cất là 5 phỳt (chỳ ý khi chạy mỏy phải đủ lượng nước làm lạnh), dung dịch sau chưng cất cú mầu xanh.
Giai đoạn xỏc định lượng amoniac giải phúng ra sau quỏ trỡnh chưng cất: Để xỏc định được lượng amoniac giải phúng ra trong quỏ trỡnh chưng cất ta đem đi chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 0.1N đến khi nào dung dịch chuyển sang màu tớm nhạt là được, từ lượng axit H2SO4 0.1N tiờu tốn trong quỏ trỡnh chuẩn độ chỳng ta tớnh được lượng đạm cú trong mẫu.