Cách tiến hành thực nghiệm

Một phần của tài liệu Nghiên cứu sự tạo phức màu của một số kim loại nặng với thuốc thử hữu cơ bằng phương pháp trắc quang và ứng dụng phân tích đánh giá môi trường (Trang 49 - 50)

2.3.2.1. Dung dịch PAR

Hút chính xác một thể tích dung dịch PAR 10-3

M vào lọ cân nhỏ, thêm 1 ml dung dịch KNO3 1M để giữ ổn định lực ion, sau đó thêm một lượng nhỏ nước cất 2 lần sao cho thể tích dung dịch khoảng 8 ml. Dùng dung dịch NaOH và HNO3 ở các nồng độ khác nhau để điều chỉnh pH của dung dịch về pH tối ưu trên máy đo pH. Sau khi chỉnh pH xong thì chuyển dung dịch vào bình định mức 10 ml, tráng lọ cân, điện cực và định mức bằng nước cất 2 lần đã chỉnh pH. Lắc đều trước khi đo quang.

2.3.2.2. Dung dịch phức Mn(II) – PAR

Hút chính xác một thể tích dung dịch Mn(II) 10-3

M, dung dịch PAR 10-3M cho vào lọ cân nhỏ, thêm 1ml dung dịch KNO3 1M để giữ ổn định lực ion, sau đó thêm một lượng nhỏ nước cất 2 lần sao cho thể tích dung dịch khoảng 8 ml. Dùng dung dịch NaOH và HNO3 ở các nồng độ khác nhau để điều chỉnh pH của dung dịch về pH tối ưu trên máy đo pH. Sau khi chỉnh pH xong thì chuyển dung dịch vào bình định mức 10 ml, tráng lọ cân, điện cực và định mức bằng nước cất 2 lần đã chỉnh pH. Lắc đều trước khi đo quang. Dung dịch so sánh khi đo mật độ quang là dung dịch PAR đã hiệu chỉnh ở cùng các điều kiện tối ưu với dung dịch phức.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

2.3.2.3. Cách tiến hành oxi hóa Mn(II) thành MnO4 -

Hút chính xác một thể tích dung dịch Mn(II) tiêu chuẩn 0,02mg/L cho vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt (loại 100ml). Thêm lần lượt các thể tích tối ưu của H2SO4 1:1, dung dịch AgNO3 10%, dung dịch K2S2O8 bão hòa. Thêm nước cất sao cho thể tích dung dịch trong cốc khoảng 20 ml. Đun sôi nhanh một phút trên bếp điện, lấy xuống, để 1 phút và làm nguội nhanh. Sau đó định mức vào bình 25 ml bằng nước cất 2 lần, chú ý tráng kĩ cốc và lắc đều trước khi đo quang. Dung dịch so sánh là nước cất.

2.3.2.4. Dung dịch phức Fe(III) – H2SS-

Hút chính xác một thể tích dung dịch Fe(III) cho vào lọ cân nhỏ, thêm một thể tích chính xác dung dịch H2SS-, thêm 1ml dung dịch KNO3 1M để giữ ổn định lực ion, sau đó thêm một lượng nhỏ nước cất 2 lần sao cho thể tích dung dịch khoảng 8 ml. Dùng dung dịch NH3 3M và HNO3 để điều chỉnh pH của dung dịch về pH tối ưu trên máy đo pH. Sau khi chỉnh pH xong thì chuyển dung dịch vào bình định mức 10 ml, tráng lọ cân, điện cực và định mức bằng nước cất 2 lần. Lắc đều trước khi đo quang. Dung dịch so sánh là nước cất.

Các dung dịch nghiên cứu được giữ ở lực ion cố định (µ = 0,1) bằng dung dịch KNO3 1M. Các phép đo mật độ quang đều được thực hiện ở các điều kiện tối ưu: max, pHtư, thời gian tối ưu.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu sự tạo phức màu của một số kim loại nặng với thuốc thử hữu cơ bằng phương pháp trắc quang và ứng dụng phân tích đánh giá môi trường (Trang 49 - 50)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(96 trang)