*Quy trình tổng hợp vật liệu epoxy – clay composite từ epoxy và sét hữu cơ:
Hình 2.6: Quy trình chế tạo vật liệu epoxy – clay composite
- Sét hữu cơ lấy theo tỷ lệ % khối lượng (0,5%; 1%; 2%; 3%; 4%; 5% so với khối lượng của epoxy) được ngâm trong dung môi DMT3 – EP cho trương nở trong 5 giờ.
- Phối trộn với hỗn hợp epoxy và dung môi, khuấy trong 3 giờ.
- Thêm chất đóng rắn theo hàm lượng xác định khuấy tiếp trong thời gian 1h30.
- Dùng chổi lông mịn phủ màng lên các tấm thép, tấm kính đã được chuẩn bị theo TCVN.
- Sản phẩm được để khô tự nhiên ngoài không khí 2h ÷ 3h, rồi tiếp tục để trong tủ sấy ở nhiệt độ 750C - 800C trong vòng 2 ngày và tiến hành khảo
Đóng rắn Khuấy trộn
Epoxy + dung môi Sét hữu cơ + dung môi
Chất đóng rắn
sát các tính chất.
- Với các tấm thép tạo mẫu cần chuẩn bị chu đáo với các yêu cầu: đánh sạch bề mặt bằng giấy ráp; rửa lại nhiều lần bằng nước cất sau đó tráng lại bằng cồn hoặc axeton, sấy ở nhiệt độ 70oC ÷ 80oC cho khô rồi lấy ra để trong bình hút ẩm.
2.3.3. Khảo sát một số tính chất cơ lý của màng phủ epoxy – clay composite.
Tính chất cơ lý của màng phủ được đánh giá theo các tiêu chuẩn tại phòng thí nghiệm Vật liệu polyme và composite – Viện Khoa học Vật liệu – Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam và tại Viện Vật liệu và Bảo vệ công trình – Viện Khoa học và Công nghệ Giao thông Vận tải.
- Xác định độ bền va đập trên máy SHEEN. - Xác định độ bền uốn trên dụng cụ ERICHSE. - Xác định độ cứng trên dụng cụ ERICHSE.
- Xác định độ bền cào xước trên dụng cụ ERICHSE. - Xác định độ bám dính trên dụng cụ ERICHSE.
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.TỔNG HỢP SÉT HỮU CƠ
3.1.1.Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến giá trị d001 và mức độ thâm nhập của DMDOA vào bentonite
Các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ được tiến hành như mô tả ở mục 2.3.1 với các điều kiện như sau: khối lượng của bentonite – Prolabo (Pháp): 1 gam; khối lượng DMDOA: 0,5 gam; pH của dung dịch: 9; thời gian khuấy là 4 giờ, nhiệt độ phản ứng lần lượt là: 20oC, 30oC, 40oC; 50oC; 60oC.
Sản phẩm được ghi giản đồ XRD và phân tích nhiệt.
Giản đồ XRD của bentonite – Prolabo (Pháp) và các mẫu sét hữu cơ điều chế ở nhiệt độ khác nhau được trình bày trên hình 3.1, 3.2:
Hình 3.2: Giản đồ XRD của mẫu sét hữu cơ ở các nhiệt độ 20oC, 30oC, 40oC; 50oC; 60oC tương ứng lần lượt với các đường 1, 2, 3, 4, 5.
Từ hình 3.1, 3.2 cho thấy giản đồ XRD của các mẫu sét hữu cơ thu được có hình dạng giống nhau, góc 2θ cực đại của bentonite từ 60 -70 đã bị dịch chuyển về khoảng 2,20 – 2,40 trong sét hữu cơ. Điều đó khẳng định sự có mặt của chất hữu cơ giữa các lớp bentonite.
Giá trị d001 và đồ thị biểu diễn mối quan hệ của d001 vào nhiệt độ của các mẫu sét hữu cơ điều chế ở nhiệt độ khác nhau được trình bày trên bảng 3.1 và hình 3.3:
Bảng 3.1: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến giá trị d001 của các mẫu sét hữu cơ.
Nhiệt độ (oC) 20oC 30oC 40oC 50oC 60oC
Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa d001 và nhiệt độ Từ bảng 3.1 và hình 3.3 cho thấy:
- Sét hữu cơ điều chế đã làm tăng giá trị d001 lên rất nhiều từ 12,824Å (trong bentonite – Prolabo) đến khoảng 35,504Å – 36,89Å (trong các mẫu sét hữu cơ).
- Từ 200C – 300C giá trị d001 tăng không nhiều từ 36,576 Å - 36,89Å, song đạt giá trị cực đại ở 300C. Từ 400C – 600C giá trị d001 suy giảm chậm. Điều này có thể được giải thích hiện tượng thủy phân của các muối amoni đã bắt đầu xảy ra khi tăng nhiệt độ. Khống chế nhiệt độ phản ứng 200C gặp nhiều khó khăn nên đề tài đã chọn 300C là nhiệt độ phản ứng tối ưu để khảo sát tiếp.
Giản đồ phân tích nhiệt của bentonite – Prolabo (Pháp) và mẫu sét hữu cơ điều chế ở 300C được trình bày ở hình 3.4 và 3.5:
Furnace temperature /°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 d TG/% /min -6 -4 -2 0 HeatFlow/µV -50 -40 -30 -20 -10 0 10 Mass variation: -4.98 % Mass variation: -4.02 % Peak :145.06 °C Peak :676.28 °C Figure: 16/12/2009 Mass (mg): 64.21
Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air
Experiment:Bentonite
Procedure:RT ----> 800C (10C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
Exo
Hình 3.4: Giản đồ phân tích nhiệt của bentonite
Kết quả xác định hàm lượng và đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa (%) chất hữu cơ thâm nhập trong sét hữu cơ vào nhiệt độ được tính như trong mục 2.2.1, được trình bày trên bảng 3.2 và hình 3.6.
Bảng 3.2: Quan hệ giữa % xâm nhập của DMDOA vào nhiệt độ phản ứng
Nhiệt độ (oC) Bentonite 20oC 30oC 40oC 50oC 60oC Tổng mất khối lượng (%) 9 38,37 39,48 39,57 39,61 39,78 % xâm nhập 0 29,37 30,48 30,57 30,61 30,78
Từ bảng 3.2 và hình 3.5 cho thấy hàm lượng (%) chất hữu cơ xâm nhập vào bentonite từ 200C – 300C tăng mạnh, từ 300C – 600C có tăng nhưng không đáng kể. Kết quả này phù hợp với kết luận đã ghi nhận ở phần trên.
Hình 3.5: Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa phần trăm xâm nhập của DMDOA vào nhiệt độ
Qua các kết quả ghi trên giản đồ XRD và phân tích nhiệt của các mẫu sét hữu cơ điều chế trong điều kiện nhiệt độ khác nhau cho thấy ở nhiệt độ 300C mẫu sét hữu cơ đạt giá trị d001 lớn nhất và hàm lượng (%) chất hữu cơ
trong sản phẩm cũng đạt giá trị tương đối cao (30,48%).
Vì vậy chúng tôi chọn điều kiện nhiệt độ phù hợp cho quá trình điều chế sét hữu cơ là nhiệt độ 300C.