CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.2.3.Đánh giá độ chính xác (độ đúng, độ chụ m) của phương pháp + Khi mẫu chỉ có Se(IV)
Chuẩn bị 7 bình định mức dung tích 25ml, lấy vào mỗi bình 5,00ml dung dịch đệm, sau đó thêm vào các bình thứ tự thuốc thử như sau:
Bình 1: 3,00ml (NH3Cl)2 5,0x10-2M.
Bình 2: 3,00ml (NH3Cl)2 5,0x10-2M; 2,00ml MO 100,0mg/l.
Bình 3 – 7: 0,75 – 1,75ml dung dịch Se(IV) 10,0ppm; 3,00ml (NH3Cl)2
5,0x10-2M; 2,00ml MO 100,0mg/l.
Cuối cùng thêm vào các bình 5,5 ml KBrO3 5,0x10-2M, định mức bằng nước cất đến vạch mức, sóc trộn đều dung dịch, sau 8 phút đem đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 508nm, với dung dịch so sánh là dung dịch trong bình 1. Kết quả thu được như bảng 8.
Bảng 8: Đánh giá độ lặp lại của phương pháp khi mẫu chỉ có Se(IV)
Se(IV) 0,3ppm
A nền 0,883 0,883 0,883 0,883 0,883
A mẫu 0,712 0,698 0,709 0,699 0,696
∆ A 0,171 0,185 0,174 0,184 0,187
Hàm lượng Se(IV) phát hiện 0,315 0,345 0,321 0,343 0,345
x (ppm) 0,3338
Độ lệch chuẩn S 0,015
Hệ số biến thiên CV (%) 4,49
Sai số tương đối ε (%) 11,26
ttính 2,25 Se(IV) 0,7ppm A nền 0,906 0,906 0,906 0,906 0,906 A mẫu 0,562 0,565 0,559 0,556 0,555 ∆ A 0,344 0,341 0,347 0,350 0,351
Hàm lượng Se(IV) phát hiện 0,692 0,685 0,699 0,706 0,707
x (ppm) 0,6978
Độ lệch chuẩn S 9,36x10-3
Hệ số biến thiên CV (%) 1,34
Sai số tương đối ε (%) 0,314
ttính 0,235
Kiểm tra sự sai khác giữa giá trị trung bình tìm được và giá trị thực theo chuẩn student (t) ở độ tin cậy thống kê 95% và bậc tự do f= 4 (tbảng = 2,571), chúng tôi
thấy ở cả hai mức nồng độ Se(IV) (0,3 ppm và 0,7ppm) đều có ttính < tbảng, nghĩa là độ tin cậy thống kê của ttính nhỏ hơn độ tin cậy thống kê của tbảng. Điều đó có nghĩa là sự khác nhau giữa giá trị trung bình và giá trị thực là không đáng tin cậy nói cách khác phương pháp có độ đúng chấp nhận được. Hệ số biến thiên (CV%) khi xác định mẫu tự tạo ở hai mức nồng độ này đều dưới 5% chứng tỏ phương pháp có độ chụm tốt.
+ Khi mẫu tự tạo có thêm ion ảnh hưởng và chất che EDTA
Chuẩn bị 7 bình định mức dung tích 25ml , thêm vào các bình 5,00ml dung dịch đệm pH = 1,5; thêm tiếp thứ tự các thuốc thử như sau:
Bình 1: 3,00ml (NH3Cl)2 5,0x10-2M.
Bình 2: 3,00ml (NH3Cl)2 5,0x10-2M; 2,00ml MO 100,0mg/l.
Bình 3 – 7: 0,75 – 1,75 ml Se(IV) 10,0ppm; 2,50ml Fe3+ 10,0ppm; 2,50ml EDTA 10-4M; 3,00ml (NH3Cl)2 5,0x10-2M; 2,00ml MO 100,0mg/l.
Cuối cùng thêm vào các bình 5,50 ml KBrO3 5,0x10-2M, định mức bằng nước cất đến vạch mức, sóc trộn đều dung dịch, sau 8 phút đẹm đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 508nm với dung dịch so sánh là bình 1. Kết quả thu được như bảng 9. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bảng 9: Đánh giá độ lặp lại của phương pháp khi có thêm ion cản và chất che Se(IV) 0,3ppm A nền 0,882 0,882 0,882 0,882 0,882 A mẫu 0,713 0,716 0,713 0,717 0,714 ∆ A 0,169 0,166 0,169 0,165 0,168
Hàm lượng Se(IV) phát hiện 0,310 0,304 0,310 0,302 0,308
x (ppm) 0,3068
Độ lệch chuẩn S 3,63x10-3
Hệ số biến thiên CV (%) 1,18
Sai số tương đối ε (%) 2,27
ttính 1,837 Se(IV) 0,7ppm A nền 0,882 0,882 0,882 0,882 0,882 A mẫu 0,535 0,538 0,532 0,534 0,536 ∆ A 0,347 0,344 0,350 0,348 0,346
Hàm lượng Se(IV) phát hiện 0,699 0,692 0,705 0,701 0,696
x (ppm) 0,6986
Độ lệch chuẩn S 4,93x10-3
Hệ số biến thiên CV (%) 0,71
Sai số tương đối ε (%) 0,2
ttính 0,284
Kiểm tra sự sai khác giữa giá trị trung bình tìm được và giá trị thực theo chuẩn student (t) ở độ tin cậy thống kê 95% và bậc tự do f= 4 (tbảng = 2,571), chúng tôi thấy ở cả hai mức nồng độ Se(IV) (0,3 ppm và 0,7ppm) đều có ttính < tbảng, nghĩa là độ tin cậy thống kê của ttính nhỏ hơn độ tin cậy thống kê của tbảng. Điều đó có nghĩa là sự khác nhau giữa giá trị trung bình và giá trị thực là không đáng tin cậy nói cách khác phương pháp có độ đúng chấp nhận được. Hệ số biến thiên (CV%) khi xác định mẫu tự tạo ở hai mức nồng độ này đều dưới 5% chứng tỏ phương pháp có độ chụm tốt. Như vậy, phương pháp nghiên cứu có độ chính xác đáp ứng được yêu cầu phân tích lượng vết Se(IV) trong thực phẩm và nước ngầm.