CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2.3.Đánh giá phương pháp xác định đồng thời Se(IV), Se(VI)
3.2.3.1. Dung dịch phân tích chỉ có Se(VI)
Lấy vào 3 bình định mức dung tích 25 ml mỗi bình 5,00ml dung dịch đệm pH = 1,5. Thêm vào bình thể tích thuốc thử như sau:
Bình 1: 3,00ml (NH3Cl)2 5,0x10-2M (mẫu trắng).
Bình 2: 3,00ml (NH3Cl)2 5,0x10-2M; 2,00ml MO 100,0mg/l (mẫu nền).
Bình 3: 1,25ml dung dịch Se(VI) 10,0ppm.; 3,00ml (NH3Cl)2 5,0x10-2M; 2,00ml MO 100,0mg/l (mẫu).
Thêm vào tất cả các bình 5,50ml KBrO3 5,0x10-2M. Cuối cùng định mức bằng nước cất đến vạch mức. Sóc trộn đều dung dịch. Đem đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 508nm với dung dịch so sánh là dung dịch trong bình 1.
A nền = 0,890; A mẫu = 0,880. Hiệu số độ hấp thụ quang là ∆A 0,01 ≈ ∆A của mẫu nền. Do vậy, không phát hiện được Se(VI) có mặt trong dung dịch phân tích.
3.2.3.2. Dung dịch hỗn hợp Se(IV), Se(VI)
Chuẩn bị 6 bình định mức dung tích 25 ml, lấy vào các bình từ 1 - 4 mỗi bình 5,00ml dung dịch đệm pH = 1,5. Thêm vào bình thể tích thuốc thử như sau:
Bình 1: 3,00ml (NH3Cl)2 5,0x10-2M (mẫu trắng).
Bình 2: 3,00ml (NH3Cl)2 5,0x10-2M; 2,00ml MO 100,0mg/l (mẫu nền).
Bình 3 - 4: 1,25ml dung dịch Se(VI) 10,0ppm.; 1,25 ml Se(IV) 10,0ppm; 3,00ml (NH3Cl)2 5,0x10-2M; 2,00ml MO 100,0mg/l (mẫu 1).
Bình 5 – 6: 1,25ml dung dịch Se(VI) 10,0ppm đã bị khử về Se(IV) bằng HCl 6,0M trong thời gian 40 phút; dùng NaOH 8,0M để điều chỉnh pH của dung dịch bằng 2; 5,00ml dung dịch đệm; 1,25 ml Se(IV) 10,0ppm; 3,00ml (NH3Cl)2
5,0x10-2M; 2,00ml MO 100,0mg/l (mẫu 2).
Thêm vào tất cả các bình 5,50ml KBrO3 5,0x10-2M. Cuối cùng định mức bằng nước cất đến vạch mức. Sóc trộn đều dung dịch. Đem đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 508nm với dung dịch so sánh là dung dịch trong bình 1.Kết quả thu được như sau:
A nền = 0,890
A mẫu 1 = 0,635 ⇒ ∆ A1 = 0,255 ⇒ CSe(IV) = 0,498 ppm. A mẫu 2 = 0,423 ⇒ ∆ A2 = 0,467. ⇒ CSelen tổng = 0,960 ppm. Do đó CSe(VI) = CSelen tổng - CSe(IV) = 0,462 ppm.
Sai số tương đối của phép xác định: 1 ε = 100% 0,4% 5 , 0 5 , 0 498 , 0 − x =− % 6 , 7 % 100 5 , 0 5 , 0 462 , 0 2 = − x =− ε
Đánh giá phương pháp: Ta thấy, khi có mặt hỗn hợp Se(IV) và Se(VI) thì phương pháp xác định mắc sai số -0,4%, sai số phép xác định Se(VI) là dưới 10% nên chứng tỏ phương pháp nghiên cứu đáng tin cậy.