Trong phõn tớch cực phổ, đặc biệt là trong phƣơng phỏp von-ampe hũa tan tốc độ quột thế cú ảnh hƣởng rất lớn đến cƣờng độ dũng hoà tan, do đú ảnh hƣởng đến kết quả của phộp phõn tớch. Nếu tốc độ quột thế nhanh thỡ rỳt ngắn đƣợc thời gian phõn tớch, đƣờng cong cực phổ trơn. Song khi đú khả năng hũa tan của kim loại trong hỗn hống với thủy ngõn khụng tốt, nờn độ lặp của phộp đo sẽ giảm, núi cỏch khỏc là độ lệch chuẩn phộp đo tăng lờn, đồng thời độ cõn đối của pic cũng giảm đi. Hơn nữa, trong phộp phõn tớch xỏc định đồng thời nhiều nguyờn tố, pic khảo sỏt của nhiều nguyờn tố cú E1/2 gần nhau sẽ bị chập vào nhau khi quột thế quỏ nhanh. Ngƣợc lại khi tốc độ quột thế chậm, độ lặp lại của phộp đo cao, pớc thu đƣợc cú hỡnh dạng nhọn và cõn đối, đặc biệt là cú thể tỏch đƣợc cỏc pic riờng biệt đối với cỏc nguyờn tố cú pic gần nhau trờn đƣờng cực phổ, song đƣờng cực phổ thu đƣợc lại khụng trơn. Do đú, ta phải chọn tốc độ quột thế tối ƣu để tiết kiệm thời gian, đảm bảo độ chớnh xỏc của phộp đo và độ trơn của đƣờng cong cực phổ.
Chuẩn bị dung dịch khảo sỏt:
Dựng pipet lấy chớnh xỏc 1ml dung dịch chuẩn ( Zn2+
, Cd2+, Pb2+, Cu2+ ) nồng độ 0,2mg/l và 1ml dung dịch KCl 3M và 0,5 ml dung dịch HCl 2M vào bỡnh định mức 25ml. Thờm nƣớc cất tới vạch định mức. Đổ dung dịch vào bỡnh đo, tiến hành đo chiều cao súng cực phổ bằng phƣơng phỏp Von- Ampe hoà tan anot tại cỏc giỏ trị tốc độ quột thế biến đổi từ 0,010,1 V/s ở cỏc điều kiện tối ƣu đó chọn. Đo lặp hai lần lấy giỏ trị trung bỡnh, kết quả đƣợc trỡnh bày trong bảng 3-7 và hỡnh 3-7 :
Bảng 3-7: Kết quả khảo sỏt tốc độ quột thế Tốc độ quột thế (V/s) Ip (nA) Zn2+ Cd2+ Pb2+ Cu2+ 0,01 208 70,4 67,3 116 0,012 209 71,1 68,2 118 0,015 218,7 72,2 66,9 137,2 0,02 209,5 88 89,3 133,6 0,025 211,2 86,1 81,5 130,7 0,03 217,6 76,8 71,9 124 0,04 214,3 74,5 96 143,5 0,06 222,1 83,4 101 159,6 0,07 235,5 106 107 164 0 50 100 150 200 250 0.015 0.020 0.040 0.060 0.080 tốc độ(s) Ip (nA) Zn Cd Pb Cu
Hỡnh 3-7. Sự phụ thuộc của Ip vào tốc độ quột thế Nhận xột :
Kết quả trờn cho thấy khi tốc độ quột thế tăng thỡ chiều cao pic tăng lờn. Tuy vậy khi quột thế với tốc độ nhanh thỡ đƣờng nền bị nõng lờn và pic khụng cõn đối. Do đú, để thuận lợi cho quỏ trỡnh đo, chỳng tụi chọn tốc độ quột thế tối ƣu là 0,02V/s cho cỏc thớ nghiệm tiếp theo.