Chất đầu được sử dụng điều chế bột TiO2 kích thước nano mét biến tính N bằng tác nhân (NH4)2SO4 là TiCl4 loại sản phẩm của Merck, độ sạch 99%. Môi trường cho phản ứng thủy phân là hệ dung môi hỗn hợp rượu - nước - (NH4)2SO4
Hỗn hợp ban đầu etanol/nước, (NH4)2SO4, 0 Co Hỗn hợp chứa TiCl4 Dung dịch trong suốt Kết tủa Bột TiO2 Khuấy, trộn mạnh 4 TiCl nhỏ từng giọt Khuấy Lọc, rửa Sấy, nung Thủy phân nhiệt độ 850C Làm lạnh Làm lạnh Khuấy
Hình 13: Chu trình điều chế bột titan đioxit kích thước nano mét biến tính N bằng tác nhân (NH4)2SO4 từ TiCl4.
Nghiên cứu điều chế vật liệu TiO2 biến tính kích thước nano mét và khảo sát khả năng quang xúc tác của chúng
- 37 -
Quy trình điều chếđược tiến hành như sau (Hình 13): Pha dung dịch hỗn hợp rượu – nước- muối (NH4)2SO4 theo tỉ lệ xác định. Làm lạnh dung dịch bằng hỗn hợp đá muối đến nhiệt độ 00C. Dùng pipet nhỏ từng giọt TiCl4 trong điều kiện khuấy trộn mạnh. Quá trình khuấy và làm lạnh được thực hiện tiếp tục cho đến khi thu được dung dịch trong suốt.
Nâng nhiệt độ của dung dịch đến gí trị xác định để quá trình thủy phân xảy ra. Quá trình thủy phân được thực hiện ở điều kiện khuấy trộn mạnh, nhiệt độ, thời gian xác định. Sau đó ly tâm, tách pha rắn khỏi pha lỏng. Pha rắn được rửa 2 lần bằng nước cất, 2 lần bằng etanol và 2 lần bằng nước cất. Sau đó đem sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ và thời gian xác định, sau đó đem nung trong lò nung ở nhiệt độ và thời gian thích hợp để thu sản phẩm. Sản phẩm được cân để xác định khối lượng và tính hiệu suất quá trình điều chế, sau đó chụp XRD để xác định thành phần pha và kích thước hạt trung bình, thử quang xúc tác để xác định hiệu suất phân hủy xanh metylen, chụp ảnh TEM để biết được hình ảnh chân thực của hạt.
2.2.2. Phương pháp thực nghiệm điều chế bột titan đioxit kích thước nano mét biến tính N theo phương pháp tẩm từ chất đầu là TiCl4