dừa hịa tan
Bảng 1.1: Hiệu suất thu hồi sản phẩm trong các quá trình Các thơng số (%) Thí nghiệm lần1 Thí nghiệm lần 2 Thí nghiệm lần 3 Giá trị trung bình Hiệu suất thu hồi chất
khơ trong quá trình ép và trích ly
40,1 42,5 40,8 41,13
Hiệu suất trích ly chất
béo 83,61 84,22 82,75 83,53
Hiệu suất thu hồi sản phẩm sau quá trình đồng hĩa
95 97 97 96,33
Hiệu suất thu hồi chất
khơ sau quá trình sấy 76,88 79,39 79,55 78,61
Trung bình từ 100 kg cơm dừa và 9,45 kg SPI, 9,45 kg MD17 ta thu được 48,29 kg bột sữa dừa với chỉ tiêu chất lượng:
− Độ ẩm : 2.27%
− Hàm lượng béo : 55%
Kết luận và kiến nghị
Qua quá trình nghiên cứu thực nghiệm chúng tơi đề suất: 1. Các thơng số cho quá trình đồng hĩa:
− Nhiệt độ đồng hĩa : 40oC
− Áp lực đồng hĩa : 300 bar
Với chế độ đồng hĩa như trên, quá trình sấy phun tạo ar sản phẩm bột sữa dừa hịa tan với các chỉ tiêu:
− Hàm lượng chất béo trong sản phẩm : 57%
− Hiệu suất thu hồi chất khơ : 78,61%
− Hiệu suất vi bao : 79,44%
− Hiệu quả vi bao : 91,49 %
2. Chế độ bảo quản và bao bì bảo quản:
− Bao bì sử dụng cĩ thể là thép tráng thiếc, thủy tinh, các loại màng bao phức hợp (cĩ tính chống htấm khí và chống thấm nước).
− Điều kiện bao gĩi : bình thường
3. Hiệu suất của qui trình sản xuất bột sữa dừa hịa tan:
Trung bình từ 100 kg cơm dừa và 9,45 kg SPI, 9,45 kg MD17 ta thu được 47,19 kg bột sữa dừa.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Nguyễn Cảnh, Quy hoạch thực nghiệm, NXB Đại học Quốc gia TPHCM, TPHCM,
2004
2. Hồng Văn Đức, Cây dừa, NXB Nơng nghiệp Hà Nội, 1991
3. Đống Thị anh Đào, Kỹ thuật bao bì thực phẩm, NXB Đại học Quốc gia TPHCM, 2005
4. Vũ Chí Hải, Nghiên cứu sản xuất bột sữa dừa hịa tan, Luận văn Thạc sĩ, Đại học Bách Khoa TPHCM, 2005
5. Nguyễn Hồng Hải & Nguyễn Việt Anh, Lập trình Matlab và ứng dụng, NXB Khoa học và kĩ thuật, Hà Nội, 2004
6. Lâm Đào Trung Hiếu, Nghiên cứu ứng dụng kỹ thuật vi bao trong quá trình sấy phun bột sữa dừa hồ tan, luận văn đại học, đại học Bách Khoa TPHCM, 2006
7. Nguyễn Ngọc Đăng Khoa, Nghiên kỹ thuật vi bao chất béo để sấy phun bột sữa dừa, luận văn thạc sĩ, Đại học Bách Khoa TPHCM, 2007
8. Lê Văn Việt Mẫn, Cơng nghệ sản xuất các sản phẩm từ sữa và thức uống – Tập 1: Cơng nghệ sản xuất các sản phẩm từ sữa, NXB Đại học Quốc gia TPHCM, TPHCM, 2004
9. Dương Tấn Phước, Kĩ thuật trồng và sơ chế dừa, NXB Nơng nghiệp Hà Nội, 1976
10. Phạm Văn Sổ & Bùi Thị Nhu Thuận, Kiểm nghiệm lương thực, thực phẩm, Đại học Bách Khoa Hà Nội, 1991
11. Arun S. M., Handbook of Industrial drying – volume 1, Marcel Dekker Inc., New York, 1995
12. Chee C. Seow & Choon N. Gwee, Coconut milk: Chemistry and technology,
International Journal of Food Science and Technology, 32, 1997, p. 189–201
13. Kelly J., Kelly P. M., Harrington D., Influence of processing variables on the physicochemical properties of spray dried fat-based milk powders, INRA, EDP Sciences, Lait 82, 2002, p. 401–412
14. Kelly P. M. & Keogh M. K., Nutritional studies on dried functional food ingredients containing omega–3 polyunsaturated fatty–acid, Dairy Product Research Centre, Moorepark, 2000
15. Kim H., Hardy J., Novak G., Ramet J. P., Weber F., Off-tastes in raw and reconstituted milk, FAO Animal Production and Health Paper 35, Food and Agriculture Organization of the United Nations, Rome, 1983
16. Niro A/S, Instruction manual for spray drying plant – Mobile Minor 2000 – Model E, Denmark, 2000
17. Noznick P. P. & Bundus R. H., Reconstitutable dry coconut powder, United States Patent Office, 3 573 064, 1971
18. Picot A. & Lacroix C., Optimization of dynamic loop mixer operating condition for production of o/w emulsion for cell microencapsulation, INRA, EDP Sciences, Lait 83, 2003, p. 237–250
19. Rosenberg M., Kopelman I. J., Talmon Y., A scanning electron microscopy study of microencapsulation, Journal of Food Science, 1985, p. 50–139
20. Rosenberg M., Kopelman I. J., Talmon Y., The microstructure of spray-dried microcapsules, Food Microstructure, vol 7 – số 1, 1989, p. 15–24
21. Rosenberg M., Kopelman I. J., Talmon Y., Factors affecting retention in spray- drying microencapsulation of volatile materials, Journal of Agriculture Food Chemistry, 1990, p. 38–1238
22. Rosenberg M., Beter way to handle whey are on the way, The Hartford Sentinel, p.6, July 2 1992
23. Rosenberg M., Rosenberg Y., Frenkel L., and Dragich A. M., Microencapsulation of lipids in wall system consisting of soy proteins and carbohydrates, IFT Annual Meeting, Jully 15 – 20 – New Orleans, Louisiana, 2005
24. Sean A. Hogan, Brian F. McNamee, E. Dolores O’Riordan, Michael O’Sullivan,
Emusification and microencapsulation properties of sodium caseinate/carbohydrate blends, International Dairy Journal, 11, 2001, p. 137–144 25. Sébastien Gouin, Microencapsulation: industrial appraisal of existing technologies
and trends, Trends in Food Science & Technology, 15, 2004, p. 330–347
26. Vagn W., Milk powder technology – Evaporation and Spray drying, Niro A/S, Denmark, 1994
27. Young S. L., Sarda X., Rosenberg M., Microencapsulating Properties of Whey Proteins - 1. Microencapsulation of Anhydrous Milk Fat, Journal of Dairy Sciences, vol 76, 1993, p. 2868–2877
28. Young S. L., Sarda X., Rosenberg M., Microencapsulating Properties of Whey Proteins - 2. Combination of Whey Proteins with Carbohydrates, Journal of Dairy Sciences, vol 76, 1993, p. 2878–2885
29. Young S. L., et al., Rheological properties of anhydrous milk fat/whey protein emulsions, Journal of Dairy Sciences, The 1992 Annual Meeting of ADSA, Jun. 21 -24 – 1992, Columbus, Ohio, D12, p.93
PHỤ LỤC Các phương pháp phân tích:
Xác định chỉ số axit :
Chỉ số axit : là số mg KOH cần thiết để trung hồ hết lượng axit béo tự do cĩ trong 1g dầu mỡ. Chỉ số axit của dầu mỡ khơng cố định, dầu mỡ càng biến chất thì chỉ số axit càng cao. Các dầu mỡ thực phẩm chỉ số axit càng thấp càng tốt. Từ chỉ số axit (acid value -AV) cĩ thể tính ra phần trăm axit béo tự do, thường tính theo phần trăm axit ơleic:
% axit béo tự do = AV . 0,503
− Nguyên tắc : dựa vào phản ứng trung hồ giữa axit béo và kiềm trong mơi trường hỗn hợp gồm rượu êtylic và ête êtylic.
RCOOH + KOH → RCOOK + H2O
− Hố chất cần thiết :
Dung dịch KOH 0,1 N trong cồn 96%.
Chỉ thị phênolphtalêin (C20H14O4) 1% trong cồn 96%
Hỗn hợp dung mơi gồm 1 thể tích ête êtylic và 3 thể tích cồn 95%.
− Dụng cụ và thiết bị :
Buret 10 ml
2 bình cầu 200ml
Ống đong 50ml
Nồi cách thủy
− Cách xác định: cân chính xác 3-5g dầu mỡ (nếu chỉ số axit thấp cĩ thể đến 10 g ) cho vào bình cầu 200ml, thêm 50 ml dung mơi hỗn hợp , lắc đều (nếu chưa hồ tan cĩ thể đun nhẹ trên nồi cách thủy đến khi hồ tan, lắc đều, làm nguội), cho 2 giọt chỉ thị phênolphtalêin rồi chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1 N trong cồn (dùng dung dịch KOH trong cồn để tránh xảy ra sự xà phịng hĩa trong trường hợp hỗn hợp chứa 20% trở lên) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng tươi và màu khơng mất đi sau 30 giây (trường hợp chất béo cĩ màu thẫm thì dùng chỉ thị tymolphtalein 1% trong cồn (dầu màu đỏ) chuẩn độ cho đến màu xanh hay ankaliblơ 6B 0,75% (dầu màu thẫm) chuẩn độ cho đến màu hồng nhạt).
Tính kết quả: AV= 5,611.(a-b) . x
c
a : số ml dung dịch KOH 0,1N chuẩn độ ở bình thí nghiệm (bơ ơi). b : số ml KOH 0,1N dùng chuẩn độ ở bình kiểm tra (bơ tươi). c :số gam chất béo.
5,611: số mg KOH trong 1 ml KOH 0,1N. hoặc dùng cơng thức : AV = a. f . 5,611
c
Cĩ thể biểu thị bằng độ axit, tức là số phần trăm axit béo tự do trong dầu mỡ tính theo 1 loại axit béo nào đĩ. Thơng thường người ta tính theo axit ơleic vì nĩ cĩ nhiều trong hầu hết các loại dầu .
Độ axit = %axit béo tự do = AV. 0,503
Xác đinh chỉ số peroxyde(PoV):
Chỉ số peoxyt là số gam iơt được giải phĩng ra khi dung dịch KI tác dụng với 100g chất béo nhờ tác dụng của peroxyde cĩ trong chất béo.
PoV là chỉ số chất lượng đặc trưng cho mức độ ơi hĩa bằng oxi hĩa.
− Nguyên lý: Ở mơi trường axit, peoxyt giải phĩng iơt từ muối kali iođua, ở nhiệt độ nĩng hoặc lạnh. Chuẩn độ iơt được giải phĩng ra thể tự do bằng một dung dịch natri thiosulfate.
H H R1_C_C_R2 + KI +2CH3COOH → R1_CH_CH_R2 + 2CH3COOK + H2O + I2 \ / O_O O 2 Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6 − Thuốc thử:
Dung dịch KI bão hịa (pha dùng ngay).
Chỉ thị hồ tinh bột 1%.
− Cách xác định: Lấy 2 bình nĩn dung tích 250ml. Cho vào bình 1 (bình thí nghiệm) 2g dầu, bình 2 (bình kiểm tra) 2ml nước cất. Cho thêm vào mỗi bình 10ml dung dịch hỗn hợp axit axetic và clorofom (tỉ lệ 2:1), 1ml dung dịch KI mới pha (hoặc một ít tinh thể KI), đậy nút. Lắc hỗn hợp cẩn thận và đặt vào chỗ tối 10 phút. Cho thêm 25ml nước cất. Cho thêm 0,5ml dung dịch hồ tinh bột 1% và chuẩn độ iơt tạo thành bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N cho đến khi mất màu xanh.
− Tính kết quả :
PoV = (a-b).f.0,01269.100 c
a - số ml dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ ở bình thí nghiệm. b - số ml dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ ở bình kiểm tra. c - khối lượng chất béo.
0,01269-số gam iơt tương ứng với 1ml dung dịch Na2S2O3 0,01N.
Phương pháp xác định độ ẩm
− Nguyên tắc: sấy mẫu cần phân tích cĩ khối lượng ban đầu là m0 đến khối lượng khơng đổi m1. Độ ẩm của mẫu (%) được xác định theo cơng thức sau: 0 1 0 100% m m m − × Đo äẩm (%) =
− Thực hiện: sử dụng thiết bị đo độ ẩm hồng ngoại của hãng Scaltec (Đức) sản xuất. Cân 1 lượng khoảng 2–3 g mẫu vào đĩa sấy, đặt vào máy, xác lập chế độ sấy ở 130°C, sấy đến khối lượng khơng đổi. Đọc kết quả độ ẩm của mẫu hiển thị trên máy đo khi kết thúc.
Phương pháp xác định hàm lượng chất béo trong mẫu lỏng và rắn (phương pháp Adam–Rose–Gottlieb)
Đối với mẫu rắn
− Nguyên tắc
Trích ly lipid trong mẫu phân tích bằng diethyl ether và petroleum ether trong mơi trường NH3 và cồn. Làm bay hơi hết ether, cân lipid và từ đĩ xác định hàm lượng lipid trong sản phẩm.
− Dụng cụ và thiết bị
Cân phân tích chính xác 0,0001g
Tủ sấy với nhiệt độ hoạt động là 110°C.
Erlen thủy tinh 150 – 250 ml
Đĩa petri
Máy ly tâm
Pipette 10 ml
Ống đong 50 ml.
− Hĩa chất
Dung dịch NH3 25% (d = 0,91 ở 15°C), khơng màu
Cồn ethylic 98°
Diethyl ether, nhiệt độ sơi 34 – 35°C, khơng chứa peroxide
Petroleum ether, nhiệt độ sơi 30 – 60°C
Các hĩa chất sử dụng phải khơng để lại vết sau khi bay hơi.
− Thực hiện:
Cân 1 g bột sữa, thêm 10 ml nước, lắc đều, nếu cần cĩ thể gia nhiệt nhẹ cho đến khi bột sữa tan hồn tồn bằng đun cách thủy.
Cho thêm 1,5 ml dung dịch NH3, gia nhiệt đến 60 – 70°C trong 15 phút, thỉnh thoảng lắc nhẹ.
Làm nguội, thêm vào 10 ml cồn ethylic, khuấy đều.
Thêm 25 ml diethyl ether, đậy nút thủy tinh, sau đĩ lắc đều để trộn đều hỗn hợp. Thêm 25 ml petroleum ether, đậy nút thủy tinh, sau đĩ lắc đều để trộn đều hỗn hợp.
Để yên trong khoảng 2 giờ hoặc ly tâm (tốc độ ly tâm 5000 – 6000 vịng/phút trong khoảng 10 phút) đến khi lớp petroleum ether tách ra hẳn khỏi lớp nước.
Gạn lớp petroleum ether ở trên và cho vào đĩa petri (đã sấy khơ và biết trước khối lượng). Rửa bình chứa và nút đậy bằng petroleum ether. Để bốc hơi hết ether ở nhiệt độ thường, sau đĩ cho vào tủ sấy 105°C. Lấy ra, để nguội và cân. Tiếp tục sấy đến khối lượng khơng đổi.
− Hàm lượng béo tổng trong bột TF (%) được xác định như sau:
2 1 (%) M M 100% TF m − = × Trong đĩ:
m : khối lượng mẫu lúc đầu (g), m = 1 g
Đối với mẫu lỏng
− Nguyên tắc
Tương tự như phương pháp xác định hàm lượng chất béo trong mẫu rắn.
− Dụng cụ và thiết bị
Cân phân tích chính xác 0,0001g
Tủ sấy với nhiệt độ hoạt động là 110°C.
Erlen thủy tinh 150 – 250 ml
Đĩa petri
Pipette 10 ml
Máy ly tâm
− Hĩa chất
Dung dịch cồn– NH3, với thành phần như sau:
Cồn ethylic 90° 208,5 ml
NH3 đậm đặc 7,5 ml
Nước cất 250 ml
Diethyl ether, nhiệt độ sơi 34 – 35°C, khơng chứa peroxide
Petroleum ether, nhiệt độ sơi 30 – 60°C
Các hĩa chất sử dụng phải khơng để lại vết sau khi bay hơi.
− Thực hiện
Cho vào ống ly tâm các thành phần sau:
Dịch sữa 10 ml
Dung dịch cồn – NH3 10 ml
Diethyl Ether 11 ml
Petroleum ether 10ml
Cho từng hĩa chất theo thứ tự trên vào ống ly tâm. Sau mỗi lần cho một hĩa chất vào thì lắc đều. Sau đĩ quay ly tâm hỗn hợp trên với tốc độ quay 5000 – 6000 vịng/phút trong 10 phút.
Gạn lớp petroleum ether phía trên cho vào đĩa petri. Để bốc hơi hết ether ở nhiệt độ thường, sau đĩ cho vào tủ sấy 105°C. Lấy ra, để nguội và cân. Tiếp tục sấy đến khối lượng khơng đổi.
Hàm lượng béo tổng trong dịch sữa X (%) được xác định như sau:
2 1 % M M 100% X V − = × Trong đĩ:
M1 : khối lượng đĩa petri (g)
M2 : khối lượng đĩa petri và mẫu sau khi trích ly lipid và sấy khơ (g) V : thể tích mẫu đem phân tích (ml) (V = 10 ml)
Phương pháp xác định hiệu quả vi bao MEE (Microencapsulation Efficiency) [22]
− Nguyên tắc
Hiệu quả vi bao (MEE) là tỉ lệ chất béo khơng bị trích ly khỏi lớp phim vi bao (microcapsule) bằng dung mơi petroleum ether, hay nĩi cách khác, đĩ là lượng chất béo đã được vi bao, cố định trong lớp phim vi bao.
− Dụng cụ và thiết bị Máy lắc Tủ hotte Tủ sấy 105°C Cân phân tích chính xác 0,0001g. Erlen 100 ml cĩ nút nhám, Ống đong 50 ml Đĩa petri Phễu và giấy lọc. − Hĩa chất
Dung mơi trích ly: Petroleum ether.
− Thực hiện
Cân 1 g bột thành phẩm cho vào erlen, thêm vào đĩ 25 ml petroleum ether. Lắc đều trong 15 phút ở 25°C. Sau đĩ tiến hành lọc hỗn hợp để thu dung mơi và cho vào hộp petri đã biết khối lượng. Để bay hơi dung mơi trong tủ hotte, sau đĩ sấy trong tủ sấy ở 105°C đến khối lượng khơng đổi, cân phần cịn lại trong hộp petri; từ đĩ xác định được hiệu quả vi bao MEE (%):
0 1 0 (%) x x 100% MEE x − = ×
Hiệu suất vi bao chất béo (MEY)
Hiệu suất vi bao là tỉ lệ giữa lượng chất béo trong sản phẩm so với lượng chất béo ban đầu trong dịch sữa. Lượng chất béo thu được trong bột thành phẩm chính là lượng chất béo được vi bao. Hiệu suất vi bao được tính theo cơng thức sau:
(%) 100%
MEY = Khối lượng chất béo trong bột sản phẩm (g) ×
Khối lượng chất béo trong he änhu õtương ban đầu (g)
Phương pháp xác định hiệu suất thu hồi chất khơ trong quá trình sấy phun
Trong m1 (g) dung dịch trước sấy cĩ x (% chất khơ), sau khi sấy thu được m2 (g) bột thành phẩm với độ ẩm y (%).
Hiệu suất thu hồi chất khơ trong quá trình sấy phun DY (%) được xác định như sau:
Sau đây là một số kết quả phân tích chỉ tiêu vi sinh và hĩa lý mẫu sản phẩm bột sữa dừa hịa tan.
SVTH: Hồ Thanh Triều 59 2 1 (1 ) (%) m y 100% DY m x × − = × ×