- Điều chế bột TiO2 kích thước nano mét được biến tính lưu huỳnh bằng phương
2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1 Phương pháp XRD
2.3.1. Phương pháp XRD
Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) được sử dụng để xác định thành phần pha và kích thước hạt trung bình của các hạt sơ cấp trong sản phẩm điều chế được. Các mẫu TiO2 được đo trên máy nhiễu xạ tia X D8- Advance 5005 tại khoa Hóa, trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội. Điều kiện ghi: Bức xạ K∝ của anot Cu, nhiệt độ ghi phổ ở 250C, góc 2θ: 100 – 700, với tốc độ quét 0,0300/s.
Thành phần pha của sản phẩm được nhận diện nhờ vị trí và cường độ các pic đặc trưng trên giản đồ XRD. Kích thước hạt trung bình của các tinh thể TiO2 được tính theo công thức Scherrer [24,26,46]:
K*λ r=
β*cosθ (2.1)
Trong đó: r− là kích thước hạt trung bình (nm) 38
λ là bước sóng Kα của anot Cu, λ = 0,15406 (nm)
β là độ rộng của pic cực đại ứng với nửa chiều cao (FWHM) (radian)
θ là góc nhiễu xạ Bragg ứng với góc cực đại (0)
Từ vị trí các pic đặc trưng trên giản đồ nhiễu xạ tia X ta có thể xác định một cách dễ dàng thành phần pha của vật liệu TiO2 điều chế được là anatase hay rutile hay hỗn hợp hai pha, mặt khác ta cũng tính được tỉ lệ giữa các pha.
Hàm lượng rutile (%) được tính bằng công thức:
RA A Ι Ι 0,8 1 1 χ + = (2.2)
Hàm lượng anatase (%) được tính bằng công thức:
AR R Ι Ι 1,26 1 1 X + = (2.3)
Với : Ia - là cường độ pic cực đại đặc trưng của pha anatase (101). Ir - là cường độ pic cực đại đặc trưng của pha rutile (110).
2.3.2. Phương pháp khảo sát khả năng quang xúc tác của titan đioxit
Trong bản luận văn này tác giả thử hoạt tính quang xúc tác của bột TiO2 kích thước nm điều chế được thông qua khả năng phân hủy màu dung dịch xanh metylen.
Cách tiến hành thí nghiệm như sau: Cân một lượng chính xác xanh metylen, định mức bằng bình định mức 1l bằng nước cất, rồi cho vào cốc 1l để làm phản ứng. Hoạt tính quang xúc tác của sản phẩm được thử bằng cách trộn 0.15 g bột sản phẩm với 200 ml dung dịch xanh metylen 10mg/l, sau đó khuấy hỗn hợp 30 phút trong bóng tối để đạt đến cân bằng hấp phụ, tiếp tục khuấy trong 3h dưới bức xạ của đèn compact công suất 40 W. Nồng độ xanh metylen trước và sau phản ứng được xác định bằng phương pháp đo quang ở bước sóng λ = 663 nm, trên máy Spectrophotometer 1650PC SHIMADZU tại khoa Hóa – Đại học Khoa học Tự nhiên . Hiệu suất phản ứng quang xúc tác được tính theo công thức:
d cd d C -C
H(%)= .100
C (2.4)
Trong đó Cd và Cc là nồng độ xanh metylen tương ứng trước và sau phản ứng.