- Điều chế bột TiO2 kích thước nano mét được biến tính lưu huỳnh bằng phương
3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ% mol Na2SO4/TiO2 trong dung dịch khi thủy phân
phương pháp thủy phân TiCl4 trong dung dịch Na2SO4
3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ % mol Na2SO4/TiO2 trong dung dịch khi thủy phân phân
Quy trình tiến hành thí nghiệm như đã nêu ở mục 2.2.1 Ở đây, các mẫu thí nghiệm được điều chế với:
+ Tỷ lệ % mol Na2SO4/TiO2 trong dung dịch thủy phân thay đổi từ 1% đến 15%. + Nhiệt độ quá trình thuỷ phân được duy trì ở 900C.
+ Nồng độ TiCl4 là 0,81M
+ Nồng độ xanh metylen ban đầu: 10mg/l; mTiO2 = 0,15g; thời gian chiếu sáng bằng đèn Compact công suất 40W là 3h
Giản đồ phân tích nhiệt của mẫu không biến tính và mẫu biến tính lưu huỳnh được đưa ra trên các hình 12 và 13
+ Mẫu không biến tính được thủy phân ở 900C trong 2h, nồng độ TiCl4 là 0.81 M không có mặt Na2SO4, kết tủa được tách bằng li tâm, rửa và sấy khô ở 800C trong 24h
+ Mẫu biến tính được thủy phân ở 900C trong 2h, nồng độ TiCl4 là 0.81 M có mặt Na2SO4 với tỷ lệ % mol Na2SO4 / TiO2 là 8%, kết tủa được tách bằng li tâm, rửa và sấy khô ở 800C trong 24h.
Trên giản đồ phân tích nhiệt của mẫu không biến tính và mẫu biến tính lưu huỳnh đều chỉ xuất hiện 1 pic mất khối lượng kèm theo hiệu ứng thu nhiệt:
- Mẫu không biên tính: pic ở 123.810C, mất 8.96% khối lượng kèm theo hiệu ứng thu nhiệt được quy cho quá trình mất nước kết tinh.
- Mẫu biến tính: khác với mẫu không biến tính mất 18.64% khối lượng ở 141.170C kèm theo hiệu ứng thu nhiệt, có thể là quá trình mất nước kết tinh cùng với lượng nhỏ ion SO42- hấp phụ vật lý trên bề mặt TiO2.
Furnace temperature /°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 d TG/% /min -5 -4 -3 -2 -1 HeatFlow/µV -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 Mass variation: -8.56 % Peak :123.81 °C Figure: 25/08/2010 Mass (mg): 34.19
Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air
Experiment:Minh TiO2
Procedure:30 ----> 800C (10 C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
Exo
Hình 12 :Giản đồ phân tích nhiệt của mẫu không biến tính lưu huỳnh
Furnace temperature /°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -14 -7 0 7 14 d TG/% /min -10 -8 -6 -4 -2 HeatFlow/µV -70 -60 -50 -40 -30 -20 -10 0 Mass variation: -18.64 % Peak :141.17 °C Figure: 26/08/2010 Mass (mg): 41.88
Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air
Experiment:Minh TiO2 8%(SO4)2-
Procedure:30 ----> 800C (10 C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
Exo
Hình 13: Giản đồ phân tích nhiệt của mẫu biến tính lưu huỳnh
Giản đồ XRD của các mẫu sản phẩm được đưa ra trong hình 14.
Hình 14: Giản đồ XRD của các mẫu sản phẩm TiO2 biến tính S bằng phương pháp thủy phân TiCl4 trong dung dịch Na2SO4
(Tỷ lệ % Na2SO4/TiO2: 1 – 0%, 2 – 1%, 3 – 4%, 4– 6%, 5 – 6%, 6– 10%, 7 – 15%)
Từ các thông tin trên giản đồ, các kết quả tính toán về kích thước hạt trung bình được đưa ra trong bảng 2. Hiệu suất phân hủy xanh metylen (%) của các mẫu sản phẩm được đưa ra trong bảng 2 và biểu diễn trên hình 15.
Bảng 2: Các kết quả tính toán kích thước hạt trung bình (r), thành phần pha, hiệu suất phân hủy xanh metylen (%) và hiệu suất điều chế (%) phụ thuộc vào tỷ lệ % mol Na2SO4/TiO2 trong dung dịch khi thủy phân