VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP 3.1 Vật liệu, hóa chất và thiết bị
3.2.1.5 Xácđịnh hàm lƣợng phốt pho
Phương pháp Quang phổ kế (AOAC 965.17 – 1990).
Xác định hàm lượng phốt - pho trong giới hạn nồng độ từ 1 – 20 mg/ cm3.
Nguyên tắc
Phương pháp dựa vào khả năng của ion Orthophosphate phản ứng với Ammonium Molybdate tạo thành Phosphormolybdate, phức chất có màu xanh lơ.
2(MoO2.4MoO3) + H3PO4 + 4 H2O (MoO2.4MoO3)2 H3PO4.4 H2O Hàm lượng phốt - pho phụ thuộc vào cường độ màu của mẫu, đo ở bước sóng hấp thụ cực đại 650 nm với cuvet có chiều dày 10 mm. Dung dịch đối chứng là dung dịch không.
Thiết bị, dụng cụ và hóa chất
+ Thiết bị và dụng cụ
- Máy đo quang phổ tử ngoại khả kiến có bước sóng 650 nm - Cuvet có chiều dày 10 mm
- Bình định mức - Ống nghiệm + Hóa chất
- Acid chlohydric đậm đặc (HCl) - Acid nitric đậm đặc (HNO3)
- Hydroquinone [C6H4(OH)2] pha khi sử dụng. - Amoni Molybdate
- Kali dihydrophosphate (KH2PO4) - Sodium sulphite (NaSO3)
Cách tiến hành
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 4325 – 86 + Chuẩn bị dung dịch thuốc thử:
- Dung dịch 1: là dung dịch chuẩn gốc (có chứa 100 g Phosphor/ml): Hòa tan 0,4394g KH2PO4 trong bình định mức 1000 ml bằng nước cất và định mức đúng 1000 ml.
Chuẩn bị dung dịch chuẩn để lập thang chuẩn (có chứa 25 g Phosphor/ml): Lấy 25 ml dung dịch 1 vào trong bình định mức 100 ml và định mức bằng nước cất đến đúng 100 ml, ta có dung dịch 1A.
- Dung dịch 2: là dung dịch Sodium sulphite (Na2SO3) 20%: Hòa tan 20g Na2SO3 trong ít nước, thêm tiếp nước cho đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn bị khi sử dụng.
- Dung dịch 3: là dung dịch Hydroquinone [C6H4(OH)2] 0,5%: Hòa tan 0,5g hydroquinone trong một ít nước và 3 giọt H2SO4, thêm tiếp nước cho đủ 100 ml. Dung dịch chuẩn bị khi sử dụng.
- Dung dịch 4: là thuốc thử Briggs (hay dung dịch Amoni Molybdate 5%): Hòa tan 50g amoni molybdate trong 600 ml nước. Cho 150 ml H2SO4 đậm đặc vào trong 400 ml nước, để nguội, thêm tiếp dung dịch amoni molybdate 5% đã chuẩn bị và hỗn hợp, để nguội, thêm nước cho đủ 1000 ml.
- Dung dịch acid chlohydric (HCl) 10% (pha loãng theo tỷ lệ 1:3): 250 ml acid HCl đậm đặc thêm 750 ml nước cất.
- Hỗn hợp thuốc thử chuẩn bị khi sử dụng: Trôn lẫn các dung dịch 2, 3, 4 theo tỷ lệ 1 : 1 : 1
+ Chuẩn bị dung dịch tro phân tích (Theo TCVN 4327 – 93)
- Cân chính xác 1 – 5g mẫu (tùy theo loại mẫu có phosphor nhiều hay ít). - Vô cơ mẫu ở 5500C trong 4 giờ, để nguội. Thấm ướt tro bằng vài giọt nước cất, thêm vào 10 ml dung dịch HCl 10% và 0,5 ml HNO3 đậm đặc.
- Đun nhẹ trong 5 phút (đến bay hơi). Để nguội đến nhiệt độ phòng. Rửa sạch chén nung và định mức thể tích dung dịch tro đến 250 ml.
+ Phản ứng lên màu
- Lấy 10 ml dung dịch tro cho vào bình nón dung tích 100 ml, định mức bằng nước đến 100 ml được dung dịch thứ 2.
- Lấy 1 ml dung dịch thứ 2 cho vào ống nghiệm.
- Thêm 3 ml hỗn hợp thuốc thử, cho nước đủ 10 ml. Trộn đều, để 30 phút. Đo ở bước sóng 650 nm.
+ Chuẩn bị thang dung dịch P chuẩn Thành phần dd O1 O2 O3 O4 O5 O6 O7 O8 O9 O10 O11 Dd 1A (ml) 0 0,3 0,5 0,8 1,0 1,3 1,5 1,8 2,0 2,3 2,5 Nước (ml) 5 4,7 4,5 4,2 4,0 3,7 3,5 3,2 3,0 2,7 2,5 Hỗn hợp thử (ml) 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 Nước (ml) 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 Nồng độ Dd (mg/l) 0 15 25 40 50 65 75 90 100 115 125 Độ hấp thu (650nm) 0 0,158 0,279 0,432 0,555 0,735 0,817 0,982 1,096 1,243 1,365
+ Tiến hành xây dựng đồ thị chuẩn
Nồng độ phốt - pho của dịch thử được ước tính theo phương trình: X ( g P) = (y * 0,0057)/ 0,0109
y: Mật độ quang của dịch thử đo ở bước sóng 650 nm.
Tính kết quả
Hàm lượng phốt - pho được tính theo công thức:
%P = X x Vdd trox 100 x Hệ số pha loãng/ 106x m x Vthử
Trong đó:
X: Nồng độ phốt - pho của dịch thử ( g P). m: Khối lượng mẫu thử tính bằng gram. 106: Hệ số chuyển đổi từ g ra g. 100: Hệ số phần trăm
Sai số giữa hai lần phân tích song song với độ tin cậy P = 0,95 không vượt quá d = 28 (0,05 + 0,031X)%.