VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP 3.1 Vật liệu, hóa chất và thiết bị
3.2.1.4Xácđịnh hàm lƣợng canxi [4]
Nguyên tắc
Dùng Trilon B xác định canxi trong dung dịch mẫu với chất chỉ thị là Murexid (C8H5O6N5) trong môi trường có pH = 12. Ký hiệu của chất chỉ thị Murexid là H3I- trong môi trường pH = 12, H3I- có màu tím và khi kết hợp với canxi tạo thành chất phức tạp có màu hồng:
H3I- + Ca2+ CaH3I+ Tím Hồng
Phức chất của Ca với Murexid không bền bằng phức chất tạo bởi Ca và Trilon B. Vì vậy Trilon B đẩy chất chỉ thị Murexid ra khỏi phức chất dưới dạng tự do có màu tím: CaH3I+ + H2Y2- CaY2- + H3I- + 2H+ Hồng Tím Thiết bị, dụng cụ và hóa chất + Thiết bị và dụng cụ - Bình tam giác 100 ml - Bình chuẩn độ bán tự động. - Pipet + Hóa chất - Dung dịch NaOH 10% - Dung dịch KCN 3% - Dung dịch Trilon B 0,02N
- Chỉ thị Murexid: cân 0,1 g Murexid + 50 g NaCl tinh khiêt. Nghiền nhuyễn bằng cối, cho vào chai thủy tinh có đậy nút kín.
Cách tiến hành
Hút 20 ml dung dịch mẫu, cho vào bình tam giác 100 ml. Cho thêm 2 ml dung dịch NaOH 10%, 5 giọt KCN 3% (để ngăn chặn một số ion như Fe3+
, Fe2+, Cu2+,…tác dụng với Trilon B) và thêm vào một ít chất chỉ thị Murexid. Chuẩn độ bằng dung dịch Trilon B 0,02N cho đến khi màu hồng của dung dịch chuyển sang màu tím, cần thực hiện song song một mẫu thử không.
Tính kết quả
Lượng Calcium (mg) trong 100 g mẫu khô được tính theo công thức: m = (V x C x 20,04 x 100)/ a
Trong đó:
m: Lượng canxi có trong 100 g mẫu khô (mg). V: Thể tích Trilon B 0,02N dùng để chuẩn độ. C: Độ nguyên chuẩn của dung dịch Trilon B. 20,04: Đương lượng của canxi.
a: Trọng lượng mẫu khô tương đương với thể tích dung dịch mẫu đã chuẩn độ.