Phƣơng pháp GC – MS dựa trên cơ sở “nối ghép” máy sắc ký khí (GC) với máy phổ khối lƣợng (MS). (Hình 1.15).
Phƣơng pháp phổ khối lƣợng với độ nhạy tuyệt vời (cỡ 10-6
– 10-9 g) và tốc độ ghi
nhanh sẽ cho những thông tin xác định cấu trúc từ những lƣợng chất rất nhỏ tách ra đƣợc nhờ phƣơng pháp sắc kí. Việc liên kết hai kỹ thuật này đã tạo ra một công cụ mạnh mẽ để tách biệt và nhận biết các hợp phần của các hỗn hợp tự nhiên và tổng hợp. Nhờ sự liên kết này mà ngƣời ta có thể thu đƣợc khối phổ lƣợng đủ chấp nhận đối với tất cả các hợp phần mà sắc kí khí tách ra đƣợc, kể cả với những hợp phần với khối lƣợng chỉ cỡ picogam và có mặt trong một vài giây.
1.2.7.1. Phương pháp sắc ký khí (GC)
28
tách, định lƣợng, xác định cấu trúc các chất, đặc biệt có ý nghĩa quan trọng trong nghiên cứu các hợp chất hữu cơ.
Pha động trong GC là chất khí nên chất phân tích cũng phải đƣợc hoá hơi để đƣa
vào cột sắc ký, thƣờng hoá hơi dƣới 2500
C.
Pha tĩnh có thể là chất rắn đƣợc nhồi vào cột hay 1 màng film mỏng bám lên trên bề mặt chất mang trơ, hoặc có thể tạo thành một màng mỏng bám lên mặt trong của thành cột (cột mao quản).
1.2.7.2. Phương pháp khối phổ (MS)
Nguyên tắc của phƣơng pháp khối phổ là dựa vào chất nghiên cứu đƣợc ion hoá trong pha khí hoặc pha ngƣng tụ dƣới chân không bằng những phƣơng pháp thích hợp thành những ion (ion phân tử, ion mảnh…) có số khối khác nhau, sau đó những ion này đƣợc phân tách thành những dãy ion theo cùng số khối m (chính xác là theo cùng tỷ số khối trên điện tích ion, m/e) và xác suất có mặt của mỗi dãy ion có cùng tỉ số m/e đƣợc ghi lại trên đồ thị có trục tung là xác suất có mặt (hay cƣờng độ), trục hoành là tỉ số m/e gọi là khối phổ đồ.
29
