III. ƯỚC LƯỢNG ĐỘ KĐB CHO MỘT SỐ CHỈ TIấU THỬ NGHIỆM CỤ THỂ
1. CHUẨN ĐỘ AXIT/BAZ Ơ: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘC ỦA DUNG DỊCH
AXIT CLOHIĐRIC (HCL)
1.1 Phương phỏp.
ê Xỏc định dung dịch NaOH 0,1 M bằng chuẩn độ trờn cơ sở dung dịch KHP 0,1 M (potassium hydrogen phthalate);
ê Sau đú xỏc định nồng độ của 0,1M HCl bằng chuẩn độ trờn cơ sở dung dịch 0,1M NaOH.
1.2 Thủ tục.
- Bước 1: Cõn 5 g KHP
- Bước 2: Hoà tan KHP trong nước và định mức tới 250 ml thể tớch - Bước 3: Tớnh toỏn nồng độ phõn tử gam của KHP
- Bước 4: Hoà tan 2 g NaOH hạt trong nước và định mức tới 500 ml thể tớch - Bước 5: Đưa 25 ml dung dịch NaOH vào 1 bỡnh tam giỏc
- Bước 6: Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng KHP từ một Burette 50 ml - Bước 7: Tớnh toỏn nồng độ của dung dịch NaOH
- Bước 8: Đưa 25 ml dung dịch NaOH vào bỡnh tam giỏc
- Bước 9: Chuẩn độ dung dịch NaOH đó được chuẩn hoỏ bằng dung dịch HCl từ một Burette 50 ml
- Bước 10: Tớnh toỏn nồng độ của dung dịch HCl
1.3 Sơđồ nguyờn nhõn và kết quảđể xỏc định nồng độ dung dịch NaOH
1.4 Đỏnh giỏ cỏc thành phần độ khụng đảm bảo Bước 1: Cõn KHP Bước 1: Cõn KHP Cụng việc Hộp đựng + KHP 33,5895 g Hộp rỗng 28,5130 g Khối lượng KHP 5,0765 g
Độ tinh khiết (KHP) Khối lượng (KHP)
Nồng độ (NaOH) Thể tớch (KHP) Trọng lượng phõn tử (MW - KHP)
Cỏc nguồn khụng đảm bảo
a) Kết hợp với việc hiệu chuẩn cõn được sử dụng.
Giấy chứng nhận hiệu chuẩn chỉ ra rằng tại độ tin cậy 95%, một lần cõn đạt được bằng sự khỏc nhau trong cựng một phạm vi là ± 0,1 mg của giỏ trị được hiển thị. Thành phần độ khụng đảm bảo đú cú thể được biểu diễn như độ lệch chuẩn bằng cỏch chia 0,1/ 2 ta cú 0,05 mg.
b) Độ lệch chuẩn của những lần cõn lặp lại (1- 50 g) theo bỏo cỏo QA của PTN chỉ ra rằng một độ lệch chuẩn 0,09 mg
Những độ khụng đảm bảo phối hợp khi cõn u (Wk)
u (Wk) = (0,052 +0,092) = ± 0,103 mg
Bước 2: Chuẩn bị dung dịch KPH chuẩn
Cụng việc: Hoà tan 5 g KPH và định mức tới 250 ml trong bỡnh định mức. Cỏc nguồn độ khụng đảm bảo
Khối lượng (KHP)
Hiệu chuẩn Hiệu chuẩn Độ nhậy Độ nhậy Độ lặp lại Độ tuyến tính Độ tinh khiết (KHP) Độ lặp lại
Độ tuyến tính Khối lượng (thô - cả bì) Khối lượng (bì)