XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXITS TRONG DẦU

III. ƯỚC LƯỢNG ĐỘ KĐB CHO MỘT SỐ CHỈ TIấU THỬ NGHIỆM CỤ THỂ

3. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXITS TRONG DẦU

3.1 Phương phỏp

Ước số của mẫu dầu được hoà tan trong sự trung hoà IPA và chuẩn độ dựa vào chất chuẩn là dung dịch KOH 0.1mol/L với chất chỉ thị phenolphthalein.

3.2 Sơđồ nguyờn nhõn và kết quả

3.3 Xỏc định cỏc độ khụng đảm bảo

3.3.1 Dung dịch chuẩn KOH 0.1M với HCl 0.5M A Chuẩn bị HCl 0.5M

Về phương diện thương mại chuẩn bị dung dịch HCl chứa 18.230 g HCL (mHCl) được sử dụng để chuẩn bị Cst HCl 0.5M dung tớch1000mL

Bỡnh định mức sử dụng để chuẩn bị dung dịch cú dung tớch là 1000mL ± 0.4mL tại 20⁰C. Độ lệch chuẩn thớch hợp của sự hiệu chuẩn dung tớch sử dụng phõn bố hỡnh chữ nhật là 0.4/ 3 hoặc 0.23mL

Từ nhiệt độ thực và nhiệt độ hiệu chuẩn bỡnh định mức là -3⁰C với mức tin cậy 95% hệ số nở dung tớch của nước là 2.1 x 10^-4/⁰C, sự biến đổi thể tớch cú thể là 1000 x 3 x 2.1 x 10^-4 hoặc 0.63mL Độ lệch chuẩn tương ứng là 0.63/1.96 hoặc 0.32mL Tổng hợp hai phõn bốđộ khụng đảm bảo u(V), chỳng ta cú: u(V)/V =

(

)

C. Lấy một sự khỏc nhau cú thể trong PTN của nhà sản xuất - 2⁰ C (với độ tin cậy 95%), độ khụng đảm bảo chuẩn của m HCL là: u(mHCL) = 18.230 x 0.02 x 2 / (100 x 1.96) = 0.004 g u(mHCL)/ m HCL = 0.00022 CKOH W (dầu) MW (KOH) Giỏ trị của axit Chuẩn độ (V)

Độ khụng đảm bảo chuẩn của trọng lượng phõn tử HCL, theo khối lượng nguyờn tử IUPAC và phõn bố hỡnh chữ nhật, là:

u(mHCL) = 0.000043

Cần lưu ý rằng u(MHCL)/ MHCL là khụng đỏng kể khi so sỏnh với u(V)/V và u(mHCL)/ mHCL , độ khụng đảm bảo chuẩn liờn quan là:

u(Cst)/ Cst = (0.00039²+0.00022²) = 0.00045. B. Xỏc định CKOH

Nồng độ chớnh xỏc của dung dịch KOH được thiết lập trước khi sử dụng bằng chuẩn độ trờn cơ sở dung dịch HCL chuẩn.

Do đú, CKOH = Cst * Vst/ VKOH

Nơi, Vst là thể tớch (ml) dung dịch HCL chuẩn được sử dụng cho chuẩn độ thể tớch VKOH (ml) của dung dịch KOH.

Nhưđó được trỡnh bầy ở trờn, u(Cst)/ Cst = 0.00045

Đối với việc chuyển dung dịch KOH đến bỡnh tam giỏc, một pipet thuỷ tinh dung tớch 5 ± 0.01 ml được sử dụng. Lấy sự biến đổi nhiệt độ cú thể là ± 30C với độ tin cậy 95%, và độ lặp lại của pipet (độ lệch chuẩn) 0.0033 mL, nú cú thể tớnh u(VKOH)/VKOH = 0.0015

Việc chuẩn độđược hoàn thành sử dụng một buret vi lượng 5 ml cú vạch chia độ 0.01 ml (độ chớnh xỏc hiệu chuẩn của nhà sản xuất là ± 0.01 ml)

Sự sai khỏc nhiệt độ cú thể là tương tự nhưđó nờu trờn, độ lệch chuẩn của việc đong là 0.0033 mL và độ lệch chuẩn của điểm chỉ cuối cựng tương đương với cỡ của buret (0.017mL) là 0.0098mL

Vỡ thế giỏ trị lớn nhất của u(Vst)/Vst = 0.013 nếu CKOH = 0.1 mol/L và tương ứng Vst = 1 mL

Độ khụng đảm bảo u(Cst)/Cst và u(VKOH)/VKOH là khụng đỏng kể trong so sỏnh tới u(Vst)/Vst

Vỡ vậy u(CKOH)/CKOH= u(Vst)/Vst = 0.013 3.3.2 Xỏc định giỏ trị của axit

Giỏ trị của axit là:

AV = MKOHVKOHCKOH/ m

Lưu ý phương phỏp thử sử dụng về khối lượng phõn tử KOH là 56.1 thay thế hoàn toàn giỏ trị MKOH = 56.10564; bởi thế trong trường hợp này

u(MKOH)/MKOH = 0.00564/(56.1 x 3 ) = 0.00006

Độ khụng đảm bảo của mẫu dầu trọng lượng 2.5g là u(m)/m = 0.0023 Thật rừ ràng độ khụng đảm bảo của trọng lượng phõn tử KOH và của mẫu dầu là khụng đỏng kể, vỡ thế

( )

[ ] [ ( ) ]

/

/

/

)

(Av Av uV

V

uC

C

u = +

Độ khụng đảm bảo mở rộng với hệ số phủ k 2 là

U(AV)/AV = 2 x 0.018 hoặc 0.04

Ghi chỳ: số chỉ của điểm kết thỳc của chuẩn độ là nguồn ảnh hưởng khụng đảm bảo lớn. Nếu buret vớ dụ cú cỡ là 0.043mL độ khụng đảm bảo mở rộng cú thể tăng đến 0.07

Hơn nữa mầu của dầu và sự thay đổi cú thể trong chất chỉ thị chạy tới gần điểm kết thỳc trong dung dịch dầu hoà tan là khụng được tớnh tới. Tương tự mối liờn quan tới ảnh hưởng của CO2 khụng khớ trong CKOH