Dung mơi và tinh chế dung mơi

Một phần của tài liệu Giáo trình thực hành hóa hữu cơ (Trang 32 - 33)

Dung mơi hữu cơ ựược dùng rộng rãi trong tổng hợp hữu cơ, hoặc ựể tiến hành phản ứng (làm cho mơi trường ựồng thể, ựể thay ựổi tốc ựộ hay chiều hướng phản ứng) hoặc ựể tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ (chiết, kết tinh, rửa ựể loại các chất phụ). Dung mơi dùng cho phản ứng phải tinh khiết nên cần phải tinh chế bằng các phương pháp khác nhau phụ thuộc tắnh chất của dung mơi. Mặt khác, dung mơi dễ cháy và ựộc vì thế phải tuân theo các quy tắc kỹ thuật bảo hiểm.

Trong tổng hợp hữu cơ, thường dùng các dung mơi với cách tinh chế sau ựây: 2.7.1. Benzen (C6H6): là chất dễ cháy, sơi ở 80oC, hơi benzen tạo hỗn hợp nổ với khơng khắ. Hơi benzen là chất ựộc với hệ thần kinh (nhức ựầu, nơn, mê) và là chất ựộc ựối với máu và niêm mạc (làm chảy máu niêm mạc, mũi).

Benzen kỹ thuật thường chứa một lượng nhỏ thiofen. Muốn tách thiofen thường rửa bằng axit sunfuric hay cho tác dụng với thủy ngân axetat.

Phương pháp ựơn giản là ựun sơi benzen với 10 gam niken Ranay. Thơng thường người ta tinh chế benzen bằng cách làm khơ với CaCl2, lọc và cất trên Na ở nhiệt ựộ 79,5-80oC sau ựĩ ựựng trong bình cĩ chứa Na và lắp ống CaCl2.

2.7.2. Toluen (C6H5CH3): Toluen là chất dễ cháy, sơi ở 110oC, cĩ tắnh ựộc như benzen. Tinh chế bằng cách làm khơ trên CaCl2, lọc, cất trên Na và giữ trong bình chứa Na và cĩ lắp ống CaCl2.

2.7.3. Cloroform (CHCl3): Cloroform sơi ở 61oC, thường ựược ổn ựịnh bằng cách cho thêm 1% ancol etylic ựể liên kết với photgen hình thành từ cloroform. để loại ancol, lắc cloroform với axit sunfuric ựặc (5% thể tắch), rửa bằng nước, làm khơ bằng KOH khan và chưng cất trên P2O5 ở nhiệt ựộ 61oC. Cloroform ựược giữ trong lọ cĩ màu ựể tránh ánh sáng xúc tiến quá trình oxi hĩa thành photgen.

Cloroform cĩ tác dụng làm mê, cĩ tác dụng lên quá trình trao ựổi chất và cơ quan nội tạng.

2.7.4. Cacbon tetraclorua (CCl4): sơi ở 76,7oC, tạo hỗn hợp ựẳng phắ với nước với hàm lượng 95,9%. CCl4 sơi ở 66oC/760mmHg. Ở 25oC CCl4 hịa tan ựược 0,077g/100ml nước và 0,01g nước hịa tan ựược trong 100ml CCl4. CCl4 thường chứa 4% CS2. Tinh chế loại cacbonsunfua bằng cách lắc vài lần với hỗn hợp dung dịch ancol và kiềm ựặc ở 60oC, rửa bằng nước rồi bằng axit sunfuric ựặc tới khi mất màu, rửa bằng nước, làm khơ bằng CaCl2 và chưng cất lại. CCl4 khơng cháy, cĩ tác dụng làm mê nặng nề hơn cloroform.

2.7.5. Ete etylic (C2H5OC2H5): ete etylic là dung mơi dễ cháy (khơng ựược chưng cất bằng ựèn hay bếp ựiện trần), cĩ tác dụng gây mê và kắch thắch ựường hơ hấp.

Ete etylic sơi ở 34,5oC, sản phẩm thường chứa 2,5-4% ancol, một lượng nhỏ nước và anựehit. Trong ete này cĩ chứa hợp chất peoxit do quá tình oxi hĩa ete bởi oxi khơng khắ

để loại bỏ peoxit: lắc ete với dung dịch sunfat trong 3 ngày, lọc, làm khơ bằng CaCl2 rồi cất, hoặc lắc với dung dịch KMnO4 rồi bằng dung dịch kiềm 5%, rửa bằng nước, làm khơ bằng CaCl2 và cất.

Ete ựược tinh chế bằng cách lắc nhiều lần với dung dịch CaCl2 ựặc, ựể yên trong hai ngày trên CaCl2, lọc, làm khơ bằng Na và chưng cất trên Na. Ete thu ựược chứa trong bình chứa một ắt Na.

2.7.6. Axeton (CH3COCH3): Axeton là chất bay hơi mạnh, sơi ở 55,2oC, thường chứa một lượng nhỏ nước, ancol và axit axetic. Axeton ựược tinh chế bằng KMnO4 trên cách thủy trong 5-6 giờ rồi cất axeton ra, làm khơ bằng CaCl2 trong 5 giờ ở nhiệt ựộ sơi sau ựĩ chưng cất ở nhiệt ựộ 52,2oC. Axeton là chất dễ cháy, cĩ tác dụng ựộc kắch thắch ựường hơ hấp.

2.7.7. Ancol etylic (C2H5OH): Ancol etylic sơi ở nhiệt ựộ 78oC, cĩ khả năng hịa tan với nhiều dung mơi và hịa tan khơng giới hạn với nước. Cồn tuyệt ựối kỹ thuật chứa lượng nhỏ benzen và nước. Trong phịng thắ nghiệm cần cồn tuyệt ựối cao hơn phải tinh chế bằng cách ựun ancol 95% với CaO hay BaO, CuSO4 khan trên bếp cách thủy trong 6 giờ, cất ancol ra sẽ thu ựược ancol 99,5% . Tiếp tục tinh chế ancol 99,5% với Na hay Mg, thường dùng Mg.

Trong bình cầu cĩ lắp ống sinh hàn ngược, cho 5gam sợi Mg, thêm 50-75ml ancol 99,5% và 0,5 g I2. đun nĩng hỗn hợp cho tới khi phản ứng phát nhiệt, sau ựĩ ựun tiếp cho hịa tan nốt Mg. Cho thêm 900ml ancol 99,5%, ựun nĩng trong 30 phút với ống sinh hàn ngược cĩ lắp ống CaCl2 ựể tránh hơi nước thâm nhập vào, sau ựĩ cất thường (loại một ắt phần ựầu), thu lấy ancol tuyệt ựối. Phản ứng xảy ra như sau:

Mg + 2C2H5OH H2 + Mg(OC2H5)2 Mg(OC2H5)2 + 2H2O Mg(OH)2 + 2C2H5OH

Cồn tuyệt ựối rất háo nước vì thế phải giữ trong bình cĩ nút kắn. Ancol etylic cĩ tắnh làm mê, khi tác dụng lâu sẽ làm tổn thương tới hệ cơ tim và hệ tiêu hĩa.

Một phần của tài liệu Giáo trình thực hành hóa hữu cơ (Trang 32 - 33)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(147 trang)