c. Trang thiết bị của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
2.5.1. Sắc ký khí (GC)
Sắc ký khí là một trong những phương pháp quan trọng nhất hiện nay dùng để tách, định lượng, xác định cấu trúc các chất, đặc biệt có ý nghĩa quan trọng trong nghiên cứu các hợp chất hữu cơ.
Pha động trong GC là chất khí nên chất phân tích cũng phải được hoá hơi để đưa vào cột sắc ký, thường hoá hơi dưới 2500C.
Pha tĩnh có thể là chất rắn được nhồi vào cột hay 1 màng film mỏng bám lên trên bề mặt chất mang trơ, hoặc có thể tạo thành một màng mỏng bám lên mặt trong của thành cột (cột mao quản).
Tuỳ thuộc vào bản chất pha tĩnh chia thành hai loại sắc ký khí :
Sắc ký khí rắn (gas solid chromatography – GSC): Chất phân tích được hấp phụ trực tiếp trên pha tĩnh là các tiểu phân rắn.
Sắc ký khí lỏng (gas liquid chromatography – GLC): Pha tĩnh là một chất lỏng không bay hơi.
Phương pháp này chỉ được giới hạn với chất có thể bốc hơi mà không bị phân huỷ hay là trong khi phân huỷ cho sản phẩm phân huỷ xác định dưới thể hơi.
Có 2 loại kĩ thuật phân tích:
Giữ cho nhiệt độ không đổi trong suốt quá trình phân tích, phương pháp này khó tách hoàn toàn.
Thay đổi nhiệt độ trong quá trình phân tích, phương pháp này tuy tốn thời gian nhưng triệt để.
Máy sắc ký
Nguyên tắc hoạt động
Nhờ có khí mang trong chứa trong bơm khí (hoặc máy phát khí), mẫu từ buồng bay hơi được dẫn vào cột tách nằm trong buồng điều nhiệt. Quá trình sắc ký xảy ra tại đây. Sau khi rời khỏi cột tách tại các thời điểm khác nhau, các cấu tử lần lượt đi vào detector, tại đó chúng được chuyển thành tín hiệu điện. Tín hiệu này được khuếch đại rồi chuyển sang bộ ghi, tích phân kế hoặc máy vi tính. Các tín hiệu được xử lí ở đó rồi chuyển sang bộ phận in và lưu kết quả. Trên sắc ký đồ nhận được, sẽ có tín hiệu ứng với các cấu tử được tách gọi là peak. Thời gian lưu của peak là đại lượng đặc trưng cho chất cần phân tích. Diện tích peak là thước đo định lượng cho từng chất trong hỗn hợp cần nghiên cứu.
Sắc ký đồ là tập hợp tất cả các peak, mỗi peak đại diện cho mỗi chất. Dựa vào thời gian lưu ta có thể xác định được tên chất và đo diện tích mỗi peak ta xác định được thành phần mỗi chất trong hỗn hợp.