- J› là chất dễ bay hơi nên phải chuẩn độ nguội và khi nhiệt độ tăng thì độ
HDTH Phân tích định lượng bằng các phương pháp hoá họ c 2 6-
- Phải để yên một thời gian để cho phẩn ứng xảy ra hoàn toàn
- Phải để yên trong bóng tối vì ánh sáng sẽ làm cho phản ứng phụ sau đây xảy ra nhanhhơn: 4F + 2H” + O; 2b; + 2H;O
Dung dịch chuẩn Na;S;O; cũng không thể chuẩn bị từ lượng cân được vì Naz§zO2¿ không phải là chất gốc.
c. Phương pháp Dicromate :
K;zCr;¿O; có tính tính oxy hóa trong môi trường acid
CO” + 14H' + 6e 2Cr*® + 7HạO : E°=l,36V
Dung dịch chuẩn KzCrzO; chuẩn rất ổn định . Hầu hết các phép chuẩn độ bằng
KMnO¿ có thể thay bằng K;Cr;O; nhưng phải dùng chất chỉ thị để xác định điểm
cuối như Diphenylamin, Diphenylbenzidine. Ưu điểm là có thể sử dụng môi trường HCI mà không cần hỗn hợp bảo vệ Zymerman .
. Thực hành:
1. Xác định nông độ KMnO,: a. Nguyên tắc :
Người ta thường xác định nỗng độ của KMnO¿ trong môi trường axit qua các
chất gốc sau :
- H;CzO„.2HzO
- NazCzOa hoặc (NH¿)zCzO¿ . HO
- K¿[ Fe(CNS]....
Trong bài này, ta xác định nỗng độ KMnO¿ bằng chất gốc HzC;O¿. HạO
MnO¿ + 5e + 8H" Mn”" + 4H;O CO¿” - 2e 2CO;
CO¿” - 2e 2CO;
5H;C2O¿+2KMnOx+3H;SO¿ 2MnSOx+10CO2+8H;O+KzSO¿ b. Cách tiến hành :
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch H;ạC¿O¿ 0,05N vừa pha vào bình nón 250 mỊ,
thêm 2 ml H;SO¿a 3N đun nóng (không được đun sôi). Từ buret nhỏ từng giọt
KMnO¿ cần xác định, lắc đều tới khi dung dịch có màu hồng bền khoảng 50 giây (làm 3 lần, lấy kết quả trung bình).
2. Xác định nông độ F€” : a. Nguyên tắc :
- Khử Fe?" ———> Fe”* bằng Zn” hoặc bằng SnCl; trong môi trường acid (ở
đây dùng SnCI;) và loại SnCla dư bằng HgCl;
2FeClạ + SnClạ 2FeClạ + SnCl, SnClạ + 2HgCl; Hg;Clạ + SnCl,
SnClạ + 2HgCl; Hg;Clạ + SnCl,
HDTH Phân tích định lượng bằng các phương pháp hoá học -27-
- Chuẩn Fe”' vừa được chuẩn bằng KMnO„¿
MnO¿ +5e + 8H" Mn” + 4H;O
Fe?'- e Fe?
5Fe”” + MnO¿ +8H” 5Fe°” + Mn”” + 4H¿O
* Chú ý :
lon CT làm trở ngại phản ứng. Để tránh ảnh hưởng của ion CT người ta thêm
hỗn hợp bảo vệ (gồm 67g MnSO¿. 4H;O + 138 ml HạPO¿ d = 1,7 + 130 ml H;SO¿ d= 1,81 pha trong I lít ).
