Hình 24: Ảnh hưởng của thời gian kết tinh đến tỷ lệ tinh th ể
3.4.Thí nghiệm tổng hợp mẻ lớn trong phòng thí nghiệm.
Từ các thông sốđã được nghiên cứu trong phòng thí nghiệm, qua các tài liệu tham khảo, đã tiến hành sản xuất thử nghiệm ở qui mô bình phản ứng có thể tích 5000ml với khối lượng mẻ tổng hợp 100g ở các điều kiện sau:
+ Thời gian làm già gel:18 giờ.
+ Nhiệt độ kết tinh thủy nhiệt: 110oC. + Thời gian kết tinh thủy nhiệt: 15 giờ. + Tốc độ khuấy: 120 vòng/phút.
Khối lượng sản phẩm thu được là 97g. Qua phổ XRD sản phẩm mẫu M17 thu được từ quá trình tổng hợp zeolit có tinh thể theo mã số tinh thể quốc tế PDF 39-0222 có công thức hóa học là Na4Al4Si4O24.9H2O. Để xác định chính xác cấu trúc, sản phẩm zeolit của đề tài được ép viên với KBr và chụp phổ hồng ngoại.
Dựa vào phổ hồng ngoại khẳng định mẫu tổng hợp ở qui mô mẻ 100g chủ yếu là zeolit A. Các pic ở 998,02cm-1ứng với các dao động trong tứ diện Al(Si)-O4 hay TO4. Pic ở 466,20cm-1 tương ứng với dao động biến dạng T-O và pic ở 515,33cm-1 là liên quan đến sự tồn tại của các vòng kép 4 (D4R) trong cấu trúc khung của zeolit. Ngoài ra sự có mặt pic ở 3451,76cm-1 chỉ ra rằng trong mẫu zeolit tổng hợp có mặt của phân tử H2O với nhóm OH có tham gia tạo liên kết hyđro với nguyên tử oxy tạo khung zeolit.
Hình 25: Phổ XRD mẫu M17.
Hình 26: Phổ hồng ngoại mẫu M17.
Để xác định hình ảnh của mẫu zeolit tổng hợp, mẫu được chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM). Qua ảnh ta thấy sản phẩm thu được chủ yếu ở cùng một dạng tinh thể gồm các hạt có dạng hình lập phương khá đồng đều không thấy xuất hiện các pha lạ, kích thước tinh thể zeolit NaA tạo thành trong mẫu tổng hợp chủ yếu lớn khoảng 2,14 µm và một số ít cỡ nhỏ 0,8 µm.
Hình 27: Ảnh SEM mẫu M17