86 88 90 92 94 96 98 100 0 0,2 0,4 0,6 Cỡ hạt (mm). Hiê ̣ u s u â ́ t (% )
Qua kết quả thí nghiệm cho thấy: Khi tăng lượng xôđa trong phối liệu thì hiệu suất phân hủy tăng. Ở tỷ lệ là 1,15 cho hiệu suất thu hồi SiO2 là 97,98%. Khi tiếp tục tăng thì hiệu suất tăng chậm. Như vậy điều kiện hợp lý là tỷ lệ: 1,15 cho hiệu suất 97,98%.
3.2.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của cỡ hạt đến hiệu suất phân hủy SiO2.
Các thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của cỡ hạt được tiến hành với mẫu cát trắng có khối lượng 100 g qua sàng có kích cỡ khác nhau với điều kiện:
+ Nhiệt độ thiêu: 1000oC. + Thời gian thiêu: 150 phút. + Tỷ lệ phối liệu: X = 1,15.
Các kết quả thí nghiệm được trình bày trong bảng 10 và hình 18.
Bảng 10: Ảnh hưởng của cỡ hạt liệu đến hiệu suất phân hủy SiO2. TT cát trKhối lắng (g) ượng C(mm) ỡ hạt Khối lượng SiO2
trong dung dịch (g) Hiệ (%) u suất 1 100 0,5 86,944 88,00 2 100 0,1 96,804 97,98 3 100 0,074 97,071 98,25 4 100 0,060 97,624 98,81 5 100 0,040 97,822 99,01
Các kết quả thí nghiệm cho thấy cỡ hạt càng mịn thì cho hiệu suất thu hồi SiO2 càng lớn đạt tới 99,01%. Tuy nhiên để phù hợp với quá trình sản xuất lớn chỉ cần nghiền đến cỡ hạt 0,1mm đã cho hiệu suất thu hồi đến 97,98%.
3.2.5. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian và tỷ lệ L/R đến hiệu suất quá trình hòa tách. trình hòa tách.
Quá trình hòa tách được tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ L/R và thời gian hòa tách, còn các thông số khác dựa trên các kết quả tham khảo được từ tài liệu như nhiệt độở 50oC, tốc độ khuấy là 90 vòng/phút, số lần hòa tách 3 lần.
Khả năng hòa tách Na2SiO3 trong nước chịu ảnh hưởng rất lớn đến tỷ lệ L/R khi hòa tách. Các thí nghiệm được tiến hành bằng cách thay đổi tỷ lệ L/R từ 2 đến 5 lần với thời gian hòa tách là 30 phút. Các kết quả thí nghiệm được đưa ra ở bảng 11 và hình 19.
Bảng 11: Ảnh hưởng của tỷ lệ L/R đến hiệu suất quá trình hòa tách. Hiệu suất tách SiO2 (%) TT Khối lượng cát trắng (g) Tỷ lệ L/R Lần 1 Lần 2 Lần 3 Tổng 1 100 2 67,95 5,63 1,58 75,16 2 100 3 76,28 5,47 1,38 83,13 3 100 4 76,99 5,19 1,31 83,49 4 100 5 77,84 4,83 1,25 83.92 5 100 6 78,79 3,97 1,25 84,01
Quá trình nghiên cứu hòa tách cho thấy khi tăng tỷ lệ L/R thì hiệu suất thu hồi tăng. Khi tăng tỷ lệ L/R quá cao thì gây khó khăn cho quá trình tổng hợp zeolit. Qua kết quả thí nghiệm thì tỷ lệ L/R khi hòa tách là 3 là hợp lý nhất với nước lọc lần 2 và lần 3 được sử dụng cho các lần hòa tách của mẻ sau.
Thời gian hòa tách ảnh hưởng rất lớn đến khả năng hòa tan Na2SiO3 trong nước. Các mẫu nghiên cứu được hòa tách ở tỷ lệ L/R = 3, số lần hòa tách 3 lần, thời gian hòa tách thay đổi từ 30 phút đến 180 phút. Các kết quả thí nghiệm được đưa ra ở bảng 12 và hình 20.
Hình 20: Ả nh hưởng của thời gian đến hiệu suất thời gian đến hiệu suất
hòa tách.70 70 75 80 85 90 95 100 105 0 50 100 150 200
Thời gian (Phút).
Hi ê ̣ u s u â ́ t (% ). Hình 19: Ả nh hưởng của tỷ lệ L/R đến hiệu suất hòa tách. 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 2 3 4 5 6 7 Tỷ lệ L/R. Hi ê ̣ u s u â ́ t (% ).
Bảng 12: Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất hòa tách. TT cát trKhối lắng (g) ượng Th(Phút) ời gian Khối lượng SiO2
trong dung dịch (g) Hiệ (%) u suất 1 100 30 82,132 83,13 2 100 60 84,256 85,25 3 100 90 88,238 89,31 4 100 120 97,446 98,63 5 100 150 97,634 98,82 6 100 180 97,782 98,97
Qua các kết quả nghiên cứu cho thấy khi tiến hành hòa tách chỉ cần thời gian tối đa là 120 phút/lần. Khi kéo dài thời gian thì hiệu suất quá trình hòa tách tăng không đáng kể.
Từ các kết quả nghiên cứu cho thấy để hiệu suất thu hồi đạt 98,63% cần phải tiến hành ở các điều kiện sau đây:
• Cỡ hạt của nguyên liệu: 0,1 mm.
• Tỷ lệ phối liệu: 1,15.
• Thời gian thiêu: 150 phút.
• Tỷ lệ L/R khi hòa tách: 3.
• Số lần hòa tách: 3.
• Thời gian hòa tách: 120 phút/lần.
3.3. NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP ZEOLIT.
Từ tài liệu tham khảo của Hàn Quốc về các thành phần hóa học của các nguyên tố trong sản phẩm, nhóm thực hiện đề tài nhận xét thấy đây là loại zeolit NaA. Qua đó hướng nghiên cứu là thực hiện tổng hợp loại zeolit NaA từ các sản phẩm của các quá trình nghiên cứu trước.
Các mẫu nghiên cứu được tổng hợp từ dung dịch aluminat natri, silicat natri từ các quá trình nghiên cứu trước theo tỷ lệ mol: 1,28Na2O.Al2O3.2,14SiO2.120H2O, chất tạo phức và tạp chất kim loại nặng theo tỷ lệ mol EDTA/Men+ = 1,2. Quá trình được thực hiện ở pH = 14. Các hệ gel được làm già ở nhiệt độ phòng từ 6 giờđến 24 giờở áp suất khí quyển, kết tinh thủy nhiệt ở nhiệt độ từ 90oC đến 120oC trong thời gian thay đổi từ 6 giờđến 24 giờ. Quá trình làm già và kết tinh được khuấy trộn liên tục. Kết thúc thời gian tổng hợp, mẫu được lọc khỏi dung dịch nước ót và rửa bằng nước cất đến khi nước rửa lần cuối cùng có pH = 8. Lọc hút chân không các mẫu, tiến hành sấy khô các mẫu ở 105oC trong điều kiện 50 mmHg đến khi mẫu có khối lượng không thay đổi rồi nghiền đến cỡ hạt ≤ 0,1mm. Các mẫu tổng hợp được phân tích các hàm lượng các nguyên tố nhôm, silic, natri bằng phương pháp hóa và phân tích xác định đặc trưng cấu trúc bằng các phương pháp hiện đại như phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) trên máy SIEMENS D5000 của CHLB Đức, chụp phổ EDX trên máy EF 4800 của CHLB Đức, phổ hồng ngoại IR được ghi theo kỹ thuật ép viên KBr trên máy SHIMADZU của Nhật trong vùng 400cm-1 đến 3500cm-1, phân tích nhiệt vi sai trên máy SHIMADZU TAG- 50H, chụp ảnh hiển vi điện tử SEM để xác định cỡ hạt trên máy JEOL 6490 và phân tích ICP trên máy TELEDYNE-6041 của Mỹ.
3.3.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian làm già đến độ kết tinh tinh thể trong mẫu.
Các mẫu thí nghiệm có thành phần tổng hợp như nhau từ dung dịch aluminat natri, silicat natri từ các quá trình nghiên cứu trước ở điều kiện sau: