Hình 10: Ảnh hưởng của trợ dung đến hiệu suất thu hồi hợp kim.
3.2.4. Nghiên cứu cấu trúc tế vi của hợp kim nghiên cứu.
Mác hợp kim Mg-Al-Zn-Mn nghiên cứu tương đương mác MЛ5 (Hoặc mác AZ81A-Nhật). Ảnh chụp kim tương các mẫu hợp kim nghiên cứu được tiến hành trên thiết bị Axiovert 40MAT tại phòng phân tích kim tương – Viện Khoa học Vật liệu – Viện KH&CN Việt Nam.
Các mẫu chụp cho thấy cấu trúc tế vi gồm các tinh thể hạt magiê kích thước từ 50 đến 150 µm, đa số các hạt từ 50 ÷ 100 µm. Các mẫu 11, mẫu 14 hạt tinh thể nhỏ mịn, đồng đều. Hợp kim tồn tại dang dung dịch rắn α là các tinh thể magiê.
Các hợp chất γ (Mg4Al3) nằm ở biên giới hạt có mầu nâu tối. Ở vùng giàu kẽm xuất hiện pha T (Mg3AL2Zn2). Trên hình 20 cho thấy các mẫu M11 và M 14 có nhiệt luyện tinh thể magiê nhỏ mịn, đồng đều, Mẫu M13 không nhiệt luyện tinh thể magiê lớn hơn. Kết quảđo độ cứng cũng cho thấy khi nhiệt luyện độ cứng tăng 1,2 đến 1,4 lần. Từ kết quả nghiên cứu cấu trúc tế vi hợp kim magiê, cho thấy các hợp kim đúc như thành phần đã chọn nên tiến hành nhiệt luyện theo chếđộ T4. 3.3. NHẬN XÉT CHUNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU.
Qua các bước thí nghiệm nghiên cứu nấu luyện hợp kim magiê hệ Mg-Al- Zn-Mn, nghiên cứu phương pháp đúc, nhiệt luyện đưa ra nhận xét chung như sau:
• Nhiệt độ nấu luyện hợp kim hệ hệ Mg-Al-Zn-Mn nên tiến hành ở 750oC ÷ 800oC. • Nhiệt độđúc nên tiến hành ở 720oC ÷ 750oC.
• Nấu luyện hợp kim và đúc tiến hành trong thiết bị chân không. • Đúc khuôn kim loại.
• Mác hợp kim chọn: 7,0 ÷ 9,0%Al, 0,5 ÷ 0,8%Zn, 0,15 ÷ 0,5%Mn, còn lại Mg tương đương mác ML5 (Nga) hoặc AZ81A (Nhật).
• Chếđộ nhiệt luyện T4: Nhiệt luyện hai giai đoạn. ¾ Nung ủở 360oC trong 3 giờ.
¾ Nung ủở 420oC trong 21 ÷ 25 giờ. ¾ Để nguội trong môi trường không khí. 3.4. NGHIÊN CỨU THÍ NGHIỆM MẺ LỚN.
Từ các kết quả nghiên cứu đưa ra trong mục 3.3 áp dụng thí nghiệm mẻ lớn. Do điều kiện thiết bị chân không qui mô phòng thí nghiệm dung tích 2 lít nên thí nghiệm tiến hành nấu luyện trong lò điện trở 2 Kg/mẻ, bộ khuôn 9 cái. Đã đúc thử 5 loạt sản phẩm ở các điều kiện:
- Nấu luyện ở 750oC ÷ 800oC. - Thời gian nấu luyện 30 phút. - Nhiệt độđúc 750oC.
- Hiệu suất đúc trung bình đạt 65,0 ÷ 70,0%
Sản phẩm điện cực đạt yêu cầu, mặt hợp kim nhẵn có độ bóng đẹp, không rỗ. Thành phần hợp kim đạt tiêu chuẩn tương đương mác MЛ5 (AZ81-MC2 JSC)
có thành phần hóa học như sau: Al : 7,0 ÷ 8,0% ; Zn: 0,5 ÷ 0,8% ; Mn: 0,12 ÷ 0,15% ; Mg: 91,5 ÷ 93,0%.
Điện cực được đo độ cứng và chụp ảnh cấu trúc tế vi. Kết quả trên hình 14. Từ các kết quả phân tích cho thấy độ cứng hợp kim từ 55 ÷ 85HB tương ứng với độ cứng của hợp kim công bố trong các tài liệu và tương đương mẫu hợp kim điện cực trên thị trường (65HB). Ảnh cấu trúc tế vi cho thấy tinh thểđều, cấu trúc mịn pha α và hợp chất Mg4AL3, T(Mg3Al2Zn2) xuất hiện như các tạp chất ở biên giới hạt có màu tối. Trong hợp kim Al-Mg-Zn khi phân tích cấu trúc có pha α các tinh thể magiê, pha γ(Mg4Al3) và T(Mg3Al2Zn2) vùng giàu kẽm (Hình 14).
Từ các kết quả nghiên cứu đã đưa ra sơđồ công nghệ sản xuất điện cực binh nóng lạnh bằng hợp kim magiê (Hình 13).
Hình 13:Sơđồ công nghệ sản xuất điện cực bình nóng lạnh bằng hợp kim magiê.
Zn Al
Phối liệu
Tháo khuôn gia công cơ khí
Sản phẩm điện cực
Mn Mg
Lắp ráp khuôn Nấu luyện chân không
Đúc chân không Hồi liệu
M11. X200 không tẩm thực M11. X200 có tẩm thực M13.X200 vùng 1 có tẩm thực M13. X200 vùng 2 có tẩm thực M14. X200 có tẩm thực M14. X200 không tẩm thực Hình 14: Ảnh chụp kim tương.
Hình 15:Sản phẩm nghiên cứu.
3.5. QUI TRÌNH CÔNG NGHỆ NẤU LUYỆN HỢP KIM MAGIÊ Al-Zn-Mn. - Chuẩn bị nguyên liệu: Sử dụng các kim loại sạch như Mg 99,9%, Al 99,99%, Zn 99,99%, hợp kim trung gian Al-10Mn và chén nấu luyện.
- Thiết bị nấu luyện: Sử dụng lò điện trở nhiệt độ 1000oC, thiết bị đúc chân không có độ chân không 10-2 mmHg.
- Thiết bị đúc và khuôn đúc: Bơm hoặc rót trực tiếp vào khuôn trong môi trường chân không.
- Các bước tiến hành như sau:
+ Tính toán phối liệu theo yêu cầu, cân đong các cấu tử. Sau đó nạp liệu vào lò (Chuẩn bị khuôn, lắp ráp khuôn theo yêu cầu vật đúc cho vào lò, chỉnh khuôn, đóng kín và hút chân không), sau đó hút chân không đến khi chân không đạt yêu cầu, nhiệt độ lò đạt 750oC ÷ 850oC trong thời gian 20 phút và sau đó hạ nhiệt độ xuống 700oC ÷ 720oC để tiến hành đúc (Rót khuôn trực tiếp hoặc dùng bơm để bơm kim loại lỏng).
+ Sau khi đúc khoảng 30 phút, đưa khuôn ra và lấy sản phẩm, để nguội rồi gia công cơ khí đểđược sản phẩm tinh.