III. KẾT QUÀ VÀTHẢ OL UẬN
3. Các kết quả đạt được
Theo như chú n g tôi đươc biết, ở V iệt Nam chưa có tác giả nào sử dụng h ệ thống
quang phó’ hấp thụ nguyên tử - hydrua hó.1
làm detector trong phương pháp sắc ky long ap suảt cao. Đây là thành công bướr đau cua chúng tỏi. Ba dạng tổn tại chínl) của asen là As(V); As(IÍI); nxii m onom etylasom c (MMA) dã được tácli rất tôt ra khỏi nhau trong một khoáng thời gian ngắn là 10 phút (hình 2). Độ nhạy cun phương pháp vào cỡ lOOppb mồi câu tii (sác phô trên hình 3). Trong một thi nghiệm riêng rẽ, chúng tôi cũng dã đưa axit dimetyl asom c (DMA) vào hộ thông và nhận thây nêu cảu tử này trong hỗn hợp pic của nó sẽ nằm giữa As(III) và MMA. Do điều kiện chưa có đủ hóa châ't ờ V iệt Nam nên chúng tôi chưa tiến h ành được thí nghiệm tách cà 4 câu tử đồng thời.
12 12
H ình 2. Tách hổn liỢp As(III), MMA, As(V). Nổng độ lOppm mỗi cấu từ
H ì n h 3. Tách hẳn ỈIỢỊ) As(IIỊ), M M A , A s i Y i N ô n g dó lOOppb môi c áu t ư
( l ộ l . l i õ i i í ' t ỉ n õ ì h i s . i r : k ý l ò n f ĩ C.-IO / i | 1 V j \
liydi U,'1 lió.i ÍỊU.IMK phô hAp thu nguyĨMi tư
111 A c h ú n /' lõ i k ó l nôi h o à n toAn có thò sir (iu iif i <lưực <]<; tá ch vA x á c đ ịn h đuực rá c
dạriR tổn tai cùn ascn trong các đỏi tượng khác nhau nli.Vt lả trong nước ngÀm Trong
các cõ n g l.rin li n g h iê n cửu tiô p theo, c lu in g LỎI sẽ á p (iụ n g p hư ơ ng p h á p đô n g h iê n cứ u C Á C m â u th ự c tẽ v à q u a đó h o à n th iệ n
phương pháp ở mức cao hơn.
TÀ I L IỆ U TH AM KHẢO1. L ê N h ư T h a n h , s ử d ụ n g ph ư ơn g p h á p 1. L ê N h ư T h a n h , s ử d ụ n g ph ư ơn g p h á p
săc k ý lỏng á p su ấ t cao và q u a n g p h ổ h ấ p thụ nguyên tử đ ê xác đ in h các d ạ n g tổn tạ i của Ascn tron g nước ngầm ,
Tạp ch í Phân tích Hóa, Lý và Sinh học, Tập 9, sô'4. Trnng 3-8 (2004).
II I . k f;t L U Ạ N <;t rtl., A r s r n n S/)I\-[(IỈ h )n I t i C/unrsc brake fern by lon pan fill'll C/unrsc brake fern by lon pan fill'll [>(•! fonnruicc liquid c/ir omII(, I‘” <1/i/i\ inductively coupled plasma IIKIS'. spectroscopy Analytic.1 A'1.1
r / J l , 1 9 9 - 2 0 7 (200-1)
c . 1. Tyo, ct ill., H t f ’ /i fir// • i r r r n i r u rliquid chromatographs in/?: h\tirnir liquid chromatographs in/?: h\tirnir generation /atomic absorption spcctrornctry for the determination of arscnic specics with application to some
w a te r s a m p le s . A n a ly t i c a C h im ic a
Acta, 169, 195-200 (1985).
Sử dụng phương pháp chiết pha rắn và kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử để tách và xác định Cadỉmi
Lê Như Thanh-Phạm Quốc Dũng
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên-ĐHQGHN
Lê Thị Kiểu Nhi
Trường Đại học Dược Hà Nội
Using Solid-Phase Extraction ând Atomic Absorption Spcctromctry tcchnÌQuc for separation and determination of the cadimi.
SUMMARY
Using Solid-Phase Extraction and Atomic Absorption Spectrometry technique for separation and determination of the cadimi solid-phase extraction technique with chelex-100 resin was used for the separation and entrichment cadimi. Determination cadimi by Atomic Absorption sepectrometry.
I. Mở đầu
Các nguyên tố kim loại nặng thường được quan tâm đầu tiên trong việc đánh giá mức độ ô nhiêm chung của các đôi tượng môi trường. Ngoài các nguyên tố thường được quan tâm như Pb, Hg, As .. trong thời gian gần đây Cd cũng được đặc biệt quan tâm ở Việt Nam do sự tăng nhanh của tốc độ công nghiệp hóa. Công nghiệp hóa thường đi kèm với việc làm ô nhiễm môi trường nếu không được kiểm soát chặt chẽ, Nguồn ô nhiễm cadimi trong công nghiệp chủ yếu từ các ngành: công nghiệp điện tử, công nghiệp sản xuất gốm, công nghiệp sản xuất sơn, bột màu và phân bón ... Do cadimi rất độc, với hàm lượng 40 mg trong cơ thê đã gây tử vong nên việc nâng cao độ nhạy trong các phương pháp xác định nguyên tố này là rất quan trọng. Có nhiều phương pháp xác định cadimi có độ nhạy cao như: ICP- MS, kích hoạt nơtron ... tuy nhiên các thiêt bị này đăt tiên và không phô biến.Chúng tôi đặt ra nhiệm vụ để vượt qua trờ ngại này là nghiên cứu sử dụng một phương pháp làm giàu cadimi trước khi xác định nó bâng phương pháp đơn giản và hiệu qua là phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. Phương pháp làm giàu được lựa chọn là phương pháp chiết pha rắn với nhựa chelex-1 00.
II. Thực nghiệm
1. Thiết bị:
- Ống đựng mẫu phân tích ( thê tích 5 ml, 10 ml) - Rây kích thước lỗ 0,5 mm.
- Cột chiết pha rắn với nhựa Chelex 100 có van điêu chinh - Máy đo pH (METHROM, Thụy Sỹ)
- Thiết bị đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (máy AA-6800. hãng Shimazu, Nhạt Bản)
2. Hóa chất
- NaOH tinh khiết
- Axít HC1 đậm đặc (p=l,19) (hãng Merck, Đức) - Axít H2SO4 đậm đặc ( 98%, hãng Mecrk, Đức)
- Dung địch gốc nồng độ Cd =1000 mg/1 ( hãng Merck, Đức) - Nước cất khử ion, nước cất 2 lần
- Nhựa vòng càng Chelex-100 (100 mesh) - Dung dịch đệm axetat amoni, axetat natri
III. Kết quả và thảo luận